有机波普分析复习资料.doc

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1、第一章电磁辐射与谱学基础一、测试技术概念测试技术是实验科学的一部分，主要研究各种物理量的测量原理和信号分析处理方法。测试技术技术是信息技术的重要组成部分，它所研究的内容是信息的提取与处理的理论、方法和技术。二、测试技术的地位和作用在石化、化工、电力、冶金等流程工业中，生产线上设备运行状态关系到整个生产线流程。通常建立24小时在线监测系统。三、化工产品测试紫外-可见光谱(Ultraviolet-VisibleAbsorptionSpectroscopy,UV)红外与拉曼光谱(InfraredandRamanSpectroscopy,IR

2、)核磁共振谱(NeclearMagneticResonanceSpectroscopy,NMR)质谱(MassSpectroscopy,MS)荧光光谱(FluoresenceSpectroscopy)X-射线光电子能谱(X-rayPhotoelectronSpectroscopy,XPS)电子顺磁共振谱(ElectronParamagneticResonance,EPR)四、电磁辐射波能量与光谱的关系五、波谱学的概念波谱学（Spectroscopy):涉及电磁辐射与物质量子化的能态间的相互作用。其理论基础是量子化的能量从辐射场向物质转

3、移（或由物质向辐射场转移）。六、光谱方法分类分子光谱，原子光谱（电磁辐射的本质），发射光谱，吸收光谱，荧光光谱，拉曼光谱等（辐射能量的传递的方式）七、X射线光谱X射线光谱涉及核内层电子能级的改变。X-射线：波长0.001～50nm；X-射线的能量与原子轨道能级差的数量级相同不同元素具有自己的特征谱线——定性基础；谱线强度——定量原位X射线衍射法（XRD）H,He不出峰八、X射线光电子能谱光电子能谱的基本原理是光电效应。物理位移：固体的热效应与表面荷电的作用引起的谱峰位移化学位移：原子所处化学环境不同（化学结构或原子价态的变化）而引起结

4、合能的改变（谱峰位移）第二章有机质谱一、有机质谱的特点优点:◆测定分子量准确，其它技术无法比。◆灵敏度高，常规10-7-10-8g,单离子检测可达10-12g。◆快速，几分甚至几秒。◆便于混合物分析，LC/MS，MS/MS对于难分离的混合物特别有效,其它技术无法胜任。◆多功能，广泛适用于各类化合物。局限性:◆异构体，立体化学方面区分能力差。◆重复性稍差，要严格控制操作条件。所以不能象NMR，IR等自己动手，须专人操作。◆有离子源产生的记忆效应，污染等问题。◆价格稍显昂贵，专人维护。二、质谱仪进样系统→离子源→质量分析器→检测器→计算机

5、数据处理系统↑↑真空系统加速区质谱仪需要在高真空下工作：离子源(10-4~10-5Pa)质量分析器(10-5~~10-6Pa)电子倍增管15～18级；可测出10-17A微弱电流三、离子化的方法电子轰击电离（ElectronImpactIonization,EI）—硬电离化学离子化（ChemicalIonization,CI）—核心是质子转移场电离，场解吸（FieldIonizationFI,FieldDesorptionFD）--目前基本被FAB取代快原子轰击（FastAtomBombardment,FAB）基质辅助激光解吸附电离（M

6、atrix-AssistedLaserDesorptionIonization,MALDI）电喷雾电离（ElectrosprayIonization,ESI）--属最软的电离大气压化学电离（AtmosphericPressureChemicalIonization,APCI）电子轰击电离，轰击电压50-70eV四、EI源的特点电离效率高,灵敏度高；应用最广，标准质谱图基本都是采用EI源得到的；稳定，操作方便，电子流强度可精密控制；结构简单，控温方便；可变的离子化能量(10-240eV)五、质谱术语基峰:质谱图中离子强度最大的峰，规定其

7、相对强度或相对丰度为100。质荷比:离子的质量与所带电荷数之比，m/z，orm/e，z=1，2；m为组成离子的各元素同位素的质子和中子之和。精确质量:精确质量的计算基于天然丰度最大的同位素的精确原子量六、分子离子峰由样品分子丢失一个电子形成的离子所产生的峰叫分子离子峰。分子离子的质量与化合物的相对摩尔质量相等，质谱中分子离子峰的识别和分子式的确定是至关重要的.七、分子离子峰不出现怎么办?1、降低EI离子源的轰击电压到10-15eV2、降低样品的汽化温度，3、改用其它离解方式,如:CI,FAB，ESI4、制备成较易挥发的衍生物等第三章核

8、磁共振氢谱只有存在自旋运动的原子核具有磁矩.原子核的自旋运动与自旋量子数I相关一、核磁共振仪的分类NMR波谱仪按磁体可以分为永久磁体、电磁体和超导磁体。按射频频率(1H核的共振频率)可分为60，80，90，100，200