6药物分析的基础知识

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1、第2章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。1.取样：应考虑取样的科学性、真实性和代表性。当取样X≤3，应每件取样；当取样3〈X≤300，取样件数为√X+1；当取样X＞300，取样件数为√X/2+12、鉴别：判断真伪。检查：称纯度检查，判定药物优劣。含量测定：测定药物中有效成分的含量。3、检验报告必须明确、肯定、有依据。检验记录应有供试品信息；检验项目、依据、方法；检验数据、结果、结论；检验者签字或盖章。检验报告书内容有供试品信息，检验项目、依据、结果、结论，检验者、复核者及有关负责人签名或

2、盖章还应有报告的日期。第二节计量仪器认证要求县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。1、分析天平：当取样量大于100mg时，选用感量为0.1mg的分析天平；当取样量为l00～10mg时，选用感量为0.01mg的分析天平；当取样量小于10mg时，选用感量为0.001mg的分析天平。2、分析仪器：旋光计用标准石英管；PH计用标准缓冲溶液第三节药物分析中的统计学知识1.真值指某物理量客观存在的确定值，它通常是未知的。由于误差的客观存在，真值一般是无法测得的。真值的定义为无限多次观测值的平均值。2.误差测量值对真实值的偏

3、离。误差越小，测量的准确性越高测量误差：测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。系统误差：(1)方法误差(2)试剂误差(3)仪器误差(4)操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法2、减少测量误差3、增加平行测定次数4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对

4、照试验、做回收试验、做空白试验)有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.2G检验法、4d法，>舍去。(1)绝对误差：测量值和真实值之差。可以是正值，也可以是负值，其单位与测量值单位相同。以χ代表测量值，μ代表真实值，绝对误差δ为：δ＝χ－μ(2)相对误差：表示误差在测量值中所占比例，相对误差没有单位，便于比较。相对误差＝绝对误差/真实值×100%＝δ/μ×10

5、0％第四节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。1、重复2、性：相同3、条件下，4、一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复5、性。至少9次。6、中间精密度：同7、一个实验室，8、

6、不同9、时间不同10、分析人员用不同11、设备12、测定结果的精密度。3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓

7、度直接呈正比关系的程度。七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。第五节药品质量标准制定的原则和基本内容原则：安全有效，技术先进，经济合理。检验方法：准确、灵敏、简便、快速。(一)、名称：(二)、性状：1、外观、臭、味和稳定性2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。3、物理常数(1)馏程：2000规定：在标准压力(101.3kPa)下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。(2

8、)熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。(3)凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高