实验十七 放实验——氧化铁纳米材料的制备.doc

《实验十七 放实验——氧化铁纳米材料的制备.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验十七开放实验——氧化铁纳米材料的制备一、实验目的1.了解水热水解法制备纳米材料的原理与方法。2．加深对水解反应影响因素的认识。3．熟悉分光光度计、离心机、酸度计的使用。二、实验原理水解反应是酸碱中和反应的逆反应，是一个吸热反应，升温使水解反应的速率加快，反应程度增加，浓度增大对反应程度无影响，但可使反应速率加快。对金属离子的强酸盐来说，pH值增大，水解程度与速率皆增大。在化学实验中，由于金属离子的水解，常使某些试剂的配制难度增大，或者久置后变质，这时需要根据上述原理，采取措施抑制水解。如配置SnCL2,SbCL3,

2、BiCL3等盐溶液配制时不能直接用水，而要用浓盐酸溶解后再适当稀释使用。但是在科研工作中也经常利用水解反应来进行物质的分离、鉴定和提纯．许多高纯度的金属氧化物，如Bi2O3、AL2O3、Fe2O3等都是通过水解沉淀过程提纯的。纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。纳米材料由于粒径很小，比表面很大，表面原子数会超过体原子数。因此纳米材料常表现出与本体材料不同的性质。在保持原有物质化学性质的基础上，呈现出热力学上的不稳定性。如：纳米材料可大大降低陶瓷烧结及反应的温度、明显

3、提高催化剂的催化活性、气敏材料的气敏活性和磁记录材料的信息存储量。氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶—凝胶法、气相沉积法、水解法等。水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和pH值条件．使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。若条件适当可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。为了得到稳定的多晶溶胶，可降低金属离子的浓度，也可用配位剂控制金属离子的浓度，如加入EDTA．可适当增大金属离子的浓度，制得更多的沉淀，同时也可影响产

4、物的晶形。若水解后生成沉淀，说明成核不同步，可能是玻璃仪器未清洗干净，或者是水解液浓度过大，或者是水解时间太长。此时的沉淀颗粒尺寸不均匀，粒径也比较大。FeCL3水解过程中，由于Fe3+转化为Fe2O3，溶液的颜色发生变化，随着时间增加，Fe3+量逐渐减小，Fe2O3粒径也逐渐增大，溶液颜色也趋于一个稳定位，可用分光光度计进行动态监测。本实验以FeCL3为例，试验FeCL3的浓度、溶液的温度、反应时间与pH值等对水解反应的影响。三、仪器和药品1．仪器：台式烘箱，72l型分光光度计，医用高速离心机，pHS-2型酸度计、多

5、用滴管、具塞锥形瓶（20mL）、容量瓶（50mL）、离心吸管、吸管（50mL）2.药品：FeCL3(1.0)、HCL(1.0)、EDTA(1.0)、(NH4)2SO4(1.0)一、实验步骤1．玻璃仪器的清洗实验中所用一切玻璃器皿均需严格清洗。先用铬酸洗液洗，再用去离子水冲洗干净。然后烘干备用（该步骤可由实验室老师完成)。2．水解温度的选择根据文献和实验时间，本实验选定105℃为水解温度，有兴趣的同学可做95℃、80℃对照。3．水解时间的影响按1.8×10-2FeCL3，8×10-4EDTA的要求配制20mL水解液，通过

6、多用滴管加入1HCL，用酸度计调节溶液的PH值为1.3，置于20mL具塞锥形瓶中，放入105℃的烘箱中，观察水解前后水解液的变化。每隔30分钟取样2mL，于550nm处观察水解液吸光度的变化，直到吸光度基本不变，观察到橘红色溶胶为止，绘制A—f图。约需读数6次。4．水解液pH值的影响改变上述水解液的pH值．分别以1.0、1.5、2.0、2.5、3.0。用分光光度计观察水解pH值的影响，绘制pH—t图。5．水解液中Fe3+浓度的影响改变步骤3中水解液Fe3+的浓度，分别为2.5×10-2，5×10-3，1.0×10-3，

7、用分光光度计观察水解液中Fe3+浓度对水解的影响，绘制A—t图。6．沉淀的分离取上述水解液2份，迅速用冷水冷却，一份用高速离心机离心分离，一份加入(NH4)2SO4使溶胶沉淀后用普通离心机离心分离。沉淀用去离子水洗至无CL-1为止(怎样检验?)。比较两种分离方法的效率。二、思考题1．影响水解的因素有哪些?如何影响？2．水解器皿在使用前为什么要清洗干净，若清洗不净会带来什么后果?3．如何精密控制水解液的pH值?为什么可用分光光度计监控水解程度？4.氧化铁溶胶的分离有哪些方法?哪种效果较好?