纳米氧化铁制备和表征.doc

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1、纳米氧化铁的制备和表征余雪松刘馨曲征南隆琪马海瑛（武汉大学化学与分子科学学院2001级化学基地班武汉430072）摘要：分别用溶胶—凝胶法和吸附法制备纳米氧化铁，并对其颗粒进行表征，加深对纳米材料的认识。关键词：纳米，氧化铁，制备，表征纳米材料由于其表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，在力学、磁学、电学、光学及生物学等方面表现出许多优良性能。而纳米氧化铁具有良好的耐光性、耐候性、磁性和对紫外线有良好的吸收和屏蔽作用，可广泛应用于闪光材料、油墨、塑料、皮革、电子、高磁记录材料、催化剂和生物医药工程等方面【1】，并且可望开发新的用途【2，3】。纳米材料的制备方法有很多，一般分为

2、物理制备方法和化学制备方法。物理制备方法包括：蒸发冷凝法，分子束外延法（MBE），机械球磨法，扫描探针显微镜法（SPM）等；化学制备方法有气相沉淀法（VCD），液相沉淀法，溶胶—凝胶法（sol－gel），L－B膜法，自组装单分子层和表面图案化法，水溶/溶剂热法，喷雾热解法，样板合成法等【4】。这些方法都在实验室中完成的，但工业应用上收到很大的限制。目前制备纳米氧化铁的方法也不少，主要是化学制备方法，总体上可分为湿法和干法。湿法是在溶液中进行的，多以铁矾、氯化（亚）铁或硝酸铁为原料，采用氧化法【1，3，5，6】，水热法【7，8】，强迫水解法【2，9】和胶体化学法【10】等制备纳米氧化铁；干法

3、则是以羰基铁[Fe（CO）5]【11】或二茂铁[FeCP2]【12】为原料，采用火焰热解法、气相沉积法等离子化学气相沉积法或激光热分解法制备。以上这些方法现在基本上都在工业生产中得到应用。由于溶胶—凝胶法具有其制得的粉体粒度小、分布窄、纯度高等优点【13】，再考虑到基础实验的限制，在众多制备方法中我们选择溶胶—凝胶法来制备纳米氧化铁，并且我们还尝试了用活性炭吸附法来制备纳米氧化铁。实验部分一实验试剂硝酸铁（含九个结晶水，Fe（NO3）3•9H2O）（A.R），氨水（A.R），盐酸（A.R），活性炭，十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB），蒸馏水二实验仪器电炉，马弗炉，瓷坩埚，磁天平，N4PLU

4、SSubmicronParticleSizeAnalyzer（BeckmanCoulter公司生产的粒径分析仪），烧杯，量筒，精密pH试纸三实验步骤1．溶胶—凝胶法【14】：取Vml浓度为c（mol/L）的硝酸铁溶液于小烧杯中，加入Vml水。另取8Vml水于一个大烧杯中，加入同等浓度c（mol/L）的CTMAB水溶液Vml，加热至沸腾，用胶头滴管将小烧杯中的Fe（NO3）3溶液滴加至沸水中（滴加时间随所加的硝酸铁的体积不同而异），得到红棕色胶体，冷却。用精密pH试纸以10％NH3、1％NH3、1％盐酸调节pH值为4.0。将调节好pH值的溶胶在电炉上蒸发至约20ml，转入30ml瓷坩埚中，继

5、续将溶胶蒸至约1～2ml。将瓷坩埚置于马弗炉中于5000C灼烧4h后，取出，冷却即得到产品。以不同浓度重复实验。对所得到的产品用粒径分析仪测其平均粒径。2．活性炭吸附法：取1.5gFe（NO3）3•9H2O固体于250ml烧杯中，加入约20ml水溶解，加热至沸。随后加入10g活性炭，继续加热至沸。待溶液快蒸发时，转入瓷坩埚中，继续加热，直至将溶液蒸干。将瓷坩埚放入马弗炉中于8000C灼烧至活性炭完全烧完，取出，冷却即得到红棕色固体粉末。用粒径分析仪和磁天平对固体粉末进行分析。结果与讨论一溶胶－凝胶法制得的纳米氧化铁粒径分析结果与讨论下表为溶胶－凝胶法制得的纳米氧化铁粒径分析结果样品号硝酸铁

6、溶液c（mol/L）/V（ml）粒径分析仪的仪器示数CpsP．I．B．E．Mean．Dia．（nm）11×10-2/306.90×1050.4681.55％484.321×10-2/705.32×105-3.6800.83％570.532×10-2/403.93×105-1.8790.15％581.644×10-2/105.59×1050.2590.61％264.2从粒径分析结果来看，本次实验的预定目的没有达到，即制得得氧化铁粉末的平均粒径均在100nm以上，与文献【14】的报道值20～30nm有很大差距。原因有：第一，实验操作过程与文献【14】报道的不尽相同。硝酸铁溶液的浓度和所用体积都

7、与文献【14】有较大差别，所用的硝酸铁的质量基本上是文献【14】报道的4倍以上。而且在蒸干溶液时我们是直接将坩埚内的溶液蒸发至1～2ml后进入马弗炉灼烧，而文献【14】中要求坩埚内溶液有20ml左右进入马弗炉。由于纳米粒子的表面活性很高，粒子间极易因相互碰撞而聚集，造成粒子直径的增大。如何防止粒子聚集成为制备纳米材料的关键。而我们实验中用到的硝酸铁的质量较文献【14】多的多，而进入马弗炉的坩埚中溶液体积又比文献【14】中