甲胺磷和氧乐果不同的前处理方法对回收率的影响.pdf

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1、农业与技术第34卷第9期2014年9月甲胺磷和氧乐果不同的前处理方法对回收率的影响陈芝(肇庆市农产品质量监督检测测试中心，广东肇庆526060)摘要：寻求适用于甲胺磷以及氧乐果含量检测，快速简便、提取率高，且回收率高的处理方法。蔬菜样品选择为青椒，分别应用水浴加热前处理方法vAZL旋转蒸发前处理方法2种处理方案对蔬菜样品中的甲胺磷以及氧乐果的回收率检出情况进行综合对比与观察。在水浴加热前处理方法以及旋转蒸发前处理方法处理条件下，甲胺磷以及氧乐果的回收率检出数据存在明显差异，水浴加热前处理方法检出回收率数据高于旋转蒸发前处理方法。

2、水浴加热前处理方法下的整个检测步骤更加简便与有效，检测时间短。水浴加热前处理方法检出甲胺磷以及氧乐果的回收率明显高于旋转蒸发前处理方法，操作步骤均更加的简便，提取时间更短，提取剂使用量得到了合理控制，提高了测量数据精确性，值得推广。关键词：甲胺磷；氧乐果；前处理方法；回收率；影响‘中图分类号：FS207文献标识码：A有机磷农药是一种在农业领域应用相当广泛的杀虫剂。种中(离心管有效刻度为15．0mL)，称取3．0mL剂量丙酮，分3植户为了能够进一步提高蔬菜种植的质量，避免蔬菜受到虫害次对烧杯进行冲洗，转移至离心管内，以丙酮溶液定容

3、至标准影响，就需要合理应用各种高效的杀虫剂。但有关调查研究资剂量5．0mL。定容溶液在旋涡混合器上充分混合均匀，移入自料显示，蔬菜种植过程当中，有机磷农药应用后部分直接附着动进样器样品瓶中进行色谱分析。方案2，旋转蒸发前处理方在蔬菜可食用部分当中，产生较高比例的残留。若食用这部分法：其他操作步骤与方案1完全一致，抽取10．0mL乙腈溶液后，蔬菜，则可能会因有机磷农药残留量过高为对人身体健康产生放置于烧杯当中(烧杯容积为150．0mL)，烧杯以旋转蒸发的不良影响。故而，从食品安全保证的角度上来说，需要对蔬菜方式进行处理。中各种有机

4、磷农药残留量检测作为重点关注的对象之一。甲胺1．2．2气相色谱分析方法磷以及氧乐果均属于典型的有机磷农药残留成分，做好对其含气相色谱分析条件为：毛细管柱操作平台下，一阶程序升量的测定工作尤为重要。在当前技术条件支持下，甲胺磷以及温处理，起始状态温度设置为50．0℃，持续时间为6．0s，保持氧乐果的检测多通过气象色谱法实现。有关研究中认为：在应40．0℃／min单位的升温趋势，持续时间为22．0min、检测器温用本方法进行检测期间，不同的样品前处理方法会对测定结果度设置标准为250．0℃，进样口温度设置标准为250．0~C，空气产

5、生不同的影响。为了寻求适用于甲胺磷以及氧乐果含量检测，反应条件为50．0mL／min，氢气反应条件为80．0mL／min，氮气反快速简便、提取率高，且回收率高的处理方法，本文展开试验应条件为90．0mL／min。研究。1．3观察指标1资料与方法对水浴加热前处理方法以及旋转蒸发前处理方法条件下，1．1仪器与试剂甲胺磷以及氧乐果的回收率检出情况进行综合对比与观察。本次试验过程当中所使用的仪器包括GC一2010puls气2结果相色谱仪(岛津)、DB一17MS毛细管柱(对应标准参数为在水浴加热前处理方法以及旋转蒸发前处理方法处理条件30

6、．0mX0．25umX0．25um)、带有火焰光度检测器、电子天平(对下，甲胺磷以及氧乐果的回收率检出数据如下表所示(见表1)。应标准称量参数为0．0001g)。本次试验过程当中所使用的试表1不同样品前处理方法对甲胺磷、氧乐果回收率剂包括各种分析纯、农药标准品，分别为98．3％浓度甲胺磷以检出数据影响示意表及98．3％浓度氧乐果、丙酮溶液。蔬菜样品选择为青椒。1．2方法1．2．1样品前处理方法分别应用水浴加热前处理方法以及旋转蒸发前处理方法对蔬菜样品进行检测前处理。具体操作方法为：方案1，水浴加热前处理方法：抽取蔬菜样品中的可食

7、用部分，缩分处理基础之上切碎，充分混匀，放人食品加工器中进行粉碎，以待测样结合表1中相关数据得知：在水浴加热前处理方法以及旋保存。分装容器中储存，保存条件为一20．0～一16．0oC。电子转蒸发前处理方法处理条件下，甲胺磷以及氧乐果的回收率检天平精密称取25．0g剂量实验样本，放置人匀浆机内部，加入出数据存在明显差异。水浴加热前处理方法检出回收率数据高50．0mL剂量乙腈，高速分散器匀浆处理，持续时间为120．0s，于旋转蒸发前处理方法。水浴加热前处理方法下的整个检测步匀浆处理后滤纸过滤，收集后转人装有7．0g奇偶量氯化钠的具骤

8、更加简便与有效，检测时间短。塞量筒当中(具塞量筒容积为100．0mL)，收集50．0mL剂量滤液，3讨论加盖后充分震荡，持续60．os后静置0．5h，达到水相、乙腈相固相萃取是当前技术条件支持下，应用相当广泛的快速样分离的目的。具塞量筒中抽取10．0mL剂量乙腈