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1、中华人民共和国国家标准UDC832.肠:543.06氧乐果含量分析方法GB6696一86Analyticalmethodofcontentforomethoate本标准适用于以甲醇、三氯化磷、氯乙酸为原料，先醋化后胺解合成的氧乐果原药及其加工成的乳油。有效成分:0'0一二甲基一S-(N-甲氨基甲酞甲基)硫赶磷酸醋结构式:OnlCH,OlCH,O)II一5一CH，一C一NHCH,分子式:C,H,2NO,SP分f-量:213.2(按1983年国际原子量表)1薄层一澳化法(仲裁法)通过薄层层析法将0'0一
2、二甲基-S-(N-甲基氨基甲酞甲基)硫赶磷酸醋从样品中分离出来。采用硅胶G薄层板，使用氯仿、正己烷和冰乙酸为展开剂，氯化把为显色剂，刮下氧乐果谱带，然后用澳化法测定。1.1仪器1.1.1层析缸。1.1.2玻璃板:10x20cm,1.1.3玻璃喷雾器。1.1.4碘量瓶:500m1。1.1.5微量注射器:100川(经重新校正过)。1.1.7容量瓶:10m1经重新校正过)。1.1.8吸管:10m1,1.1.9恒温水浴。1.2试剂和溶液1.2.1硅胶G.层析用。1.2.2无水乙醉(GB678-78):分朴衫
3、屯。1.2.3冰乙酸(GB676一78):分#Ti-%o1.2.4氯仿_.(GB628-78):分析纯。1.2.5正己烷:分析纯。1.2.6碘化钾(GB1272-77):分vi纯，15%水溶液。1.2.7硫酸(GB625-77):分析纯。1.2.8盐酸(GB622-77):分籽禅屯。1.2.9溪化钾(GB649-77):分析纯。1.2.10硫代硫酸钠(GB637-77):分析纯。1.2.11可溶性淀粉(HGB3095-59):分析纯。-一一一--.一一一一一国家标准局1986-08一13发布1987
4、一07一01实施GB6696一8612.任氯化IV:分析纯。1.2.13嗅酸钾一澳化钾溶液:称取1.50酸钾和139N化钾溶于少量蒸馏水中，并稀释到1000ml,摇匀。1.2.140.02mol/I硫代硫酸钠标准溶液。1.2.150.1%氯化祀显色剂:称取。.1g氯化P-，用1m10.1mol/1盐酸溶解，用水稀释至100-1.1.2.160.5%淀粉指示剂:称取可溶性淀粉19，加loml水调匀，搅拌下将其慢慢倒人200-1沸水中，再微沸2min,冷却，取上层清液备用。1.3测定手续1.3.1硅胶板
5、的制备:采用平铺法涂制(每块板约用4一59硅胶G)，放水平处风干后，在105一110'C烘箱中烘2h左右，取出，放人干燥器中备用。1.3.2操作步骤:称取含氧乐果有效成分约0.5g(准确至0.0002g)的原油或40%乳油于loml容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。吸取该乙醇溶液100川，在一块已活化好的硅胶板上距底边3cm,两侧各1.5cm处，将样品点成细直线，把薄层板的两边各刮去5mm宽的硅胶，以防止展开剂沿边缘扩散。在距薄板的顶边3cm处，平行于顶边刮去1mm宽的硅胶，此带作为展开剂展开的
6、上卜凤待溶剂挥发后，将板直立于充满展开剂(抓仿:正己烷:冰乙酸等于5:3:2)饱和蒸汽的层析缸中，板浸人溶剂的深度为7一lomm。当展开剂上升到预先划好的界线，从缸中取出，放人通风柜中，在红外灯下干燥，使溶剂挥发，用抓化把喷雾显色，将Rf值为0.35左右的氧乐果黄色谱带，全部转移人500m1碘量瓶中。用少f水冲洗瓶壁，加水至总体积约50m1左右，准确加人loml澳酸钾一澳化钾溶液及loml1+1盐酸(或1+4硫酸).塞紧瓶塞，摇匀，瓶口用少量水液封，于3011℃恒温水浴中放置lomin。取出碘瓶，加
7、人5-115碘化钾溶液，摇匀。放置2一3min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色。加人3-10.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液的蓝色消失，即为终点。在同样操作条件下做空白试验。1.4计算样品中氧乐果的百分含&(X)按式(1)计算。(h，一Y,)xMx0.03553X二一0.1xm/10x100...........................(1)式「I]:V'-空t`1试验耗用硫代硫酸钠的体积，ml;厂2—试样耗用硫代硫酸钠的体积，ml,M-硫代硫酸钠的浓度，mol/l,巾—试样量，9;0.0
8、3553一沪麒挑断瓶2气相色谱法样品采用氯仿溶解，以邻苯三甲酸二丁醋为内标，使用3%XE-60/102AW-DMCS(80--100目)键合处理，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对氧乐果进行分离和测定。2.1仪器2.1.1气相色lib仪:采用氢火焰检测器。2.1.2记录仪(XWC一100型):5MV;2.1.3色谱柱:3%XE-60/102AW一DMCS键合处A,80一100目，玻璃U型柱，柱长65cm，内径2mmo2.2试剂如无说明，本标准所使用的其他试剂均为分析
