回滴法测定标本防腐液中的甲醛浓度.pdf

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1、化学教育(http：／／hxjy。org)2015年第4期回滴法测定标本防腐液中的甲醛浓度张爱菊戴兴德张小林(平凉医学高等专科学校甘肃平凉744000)摘要提出了回滴法测定标本防腐液中甲醛浓度的滴定方法。以硫代硫酸钠为标准溶液进行滴定，完成了回收率和干扰性实验。结果表明：利用回滴法测定标本防腐液中的甲醛浓度有较高的可信度，加标平均回收率达到98，3倍的共存物未造成干扰。该方法简便快速，实用性强。关键词回滴法防腐液甲醛浓度DOI：10．13884／i．1003—3807hxjy．2014050136人体解剖实验室、病理标本室常用5的复方量瓶，加5氢氧化钠溶液1

2、5．0mL，碘标准溶液甲醛溶液保存尸体标本。但甲醛不稳定，高温下易5O．0mL，在室温放置15rain，以使甲醛在碱性溶挥发，产生有强烈刺激性臭味的无色气体；在低温液中与碘充分反应；然后加入3mol／L硫酸5mL，时易聚合，形成白色絮状物，最终导致甲醛浓度不使溶液显酸性，用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的达标。如果实验室管理人员仅凭个人经验不定期添碘至终点(以1．0mL自制淀粉液为指示剂)。加，可能导致甲醛液防腐性能下降，部分标本发生1．4测定原理霉变，因此建立一套简单实用的防腐液甲醛监测方在甲醛的碱性溶液中，加人一定量的I。标准法是病理解剖工作者所普遍关注的问

3、题。解剖室室溶液，使甲醛被氧化。甲醛分子与I反应的方程内空气中甲醛浓度的测定已有报道L1]，但关于防腐为：I2+2OH一-~IO一+I一+H2O；液中甲醛含量的实时监测仍属空白。基于甲醛稳定HCHO4-IO一+OH一一HCOO一+I一+H2O的还原性、反应速率慢和共存物性质等原因，本文碱液中剩余的IO一歧化为IO及I一：采用回滴定法进行甲醛浓度测定分析，结果令人310一——IO4-2I一满意。溶液酸化后又析出I：1材料与方法IO；+5I一+6H+一3I2+3H2O1．1仪器和试剂最后以NazS203标准溶液滴定剩余的Iz：50mL酸式滴定管，碘量瓶，分析天平

4、(上海天平仪器厂)。化学试剂：重铬酸钾(优级纯)，I2+2S2Oj一一．2I一+S4O；一碘、碘化钾、甲醛、硫代硫酸钠、氢氧化钠、浓硫根据Iz与甲醛的反应计量关系计算甲醛的百酸、淀粉均为分析纯。分含量[引：1．2标准溶液配制甲醛的百分含量一1(1)0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液(间接法(I2I2一号fNa2VO3)MHCHO×10一。，配制，重铬酸钾作基准物质进行标定)；—————一。。(2)0．05mol／L碘标准液：称取13．0g碘和注：pHCHO≈pH，o一1000g／L；MHCH(】===30．O332．0g碘化钾，放入500mL烧杯中加蒸馏水溶

5、g／mol解，转移至1000mL容量瓶中定容(用硫代硫酸2结果与讨论钠标准溶液进行标定)；2．1精密度实验(3)0．1mol／L甲醛标准溶液(用碘标准溶液和硫代硫酸钠标准溶液进行标定)。为确保回滴法有良好的重现性和稳定性，相应1．3测定程序实施6批次(6种样品浓度)精密度实验(见表取防腐液样品25．0mL，置于250mL容量瓶1)。结果表明：相对平均偏差在0～0．77之间，中，加水至刻度，从该溶液中取10．0mL放入碘基本符合化学分析的要求。*通信联系人，E-mail：zhanga~v@163．tom2015年第4期化学教育(http：／／www．hxjy．

6、org)表1精密度测定2．3干扰性实验Table1Determinationofprecision为提高甲醛防腐液防腐性能，减少甲醛挥发和编号测定次数百分含量／％相对平均偏差／％聚合，保留标本的原始形态，传统配制方案中包含164．290．77l0乙醇和2甘油。为了考察回滴法实际应用的264．250．31可能性，在同等条件下，以10．0mL甲醛标准溶364．19O．31液为底物，完成了共存物干扰性试验，实验结果见464．260．70564．29O．35表3。结果发现，3倍的乙醇、3倍的甘油及3倍664．32O．52的乙醇和甘油混合体几乎不干扰甲醛的测定(相对注

7、：硫代硫酸钠标准溶液的标定浓度为0．09742tool／L；碘标误差<1)。准溶液的标定浓度为0．05182mol／L表3干扰性测定2．2回收率实验TabIe3Determinationofinterference取2份相同样品，其中1份加入定量甲醛标准标准液本底值／测量值／测量误号添加物溶液；2份同时按相同的分析步骤分析，依据公式：1TIITIO1I~TlO1差／加标回收率一避×11．025乙醇1．021一O．3921．025甘油1．023一O．2O100，计算回收率，结果见表2。31．025乙醇+甘油l_O19—O．59表2回收率测定3结论Table2D

8、eterminationofrecoveryrate