聚十二碳烯整体柱的制备及其对小分子的分离.pdf

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1、2015伍河北大学学报(学版)2O15第35卷第2期JournalofHebeiUniversityScienceEdition)Vo1.35NO.2DOI:10.3969/j.issn.1000—1565.2015.02.007聚十二碳烯整体柱的制备及其对小分子的分离刘海燕,马亚敏,秦军晓,王佳菲(河北大学药学院,“药物化学与分子诊断’’教育部重点实验室,河北省药物质量分析控制重点实验室,河北保定071002)摘要:以1一十二碳烯(C12)作为反应单体,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂通过自由基原位聚合制备

2、了有机聚合物整体柱.通过电子扫描显微镜、红外光谱等方法分别对其内部结构、官能1tl进行了表征,并且对通透性进行了研究.结果表明,该整体柱结构较均匀,且渗透性良好.将该整体柱作为高效液相色谱的固定相对小分子进行了分离,取得了较好的分离效果.关键词:整体柱;高效液相色谱;小分子中图分类号:TQO50.4文献标志码:A文章编号:1000—1565(2015)02—0147—06PreparationofpolydodecenemonolithiccolumnforHPLCseparationsofsmallmoleculesLIUHaiyan,MAYamin,QINdunxiao,WANGJiaf

3、ei(KeyLaboratoryofPharmaceuticalQualityControlofHebeiProvince,MedicinalChemistryandMolecularDiagosisoftheKeyLaboratoryofMinistryofEducation,CollegeofPharmaceuticalSciences,HebeiUniversity,Baoding071002,China)Abstract:Anovelhydrophobicpolymericmonolithwaspreparedbyusing1一dodecene(C12)asthefunctional

4、monomers,trimethylolpropanetriacrylate(TMPTA)andethylenedimethacrylate(EDMA)aSthecross-linkingagent,2,2一azobisisobutyronitri【e(AIBN)astheinitiator;ThechemicalgroupofthemonolithiccolumnwasconfirmedbyaFouriertransforminfraredspectroscopy(FT—IR)methodandthemorphologyofcolumnstructurewascharacterizedby

5、scanningelectronmicroscopy(SEM).Thepermea—bilitywasalsostudied.Theresultingmonolithshowedarelativelyhomogeneousstructureandgoodper—meability.ThemonolithwasusedtoseparatesmalImoleculesandagoodresulthasbeenobtained.Keywords:monolithiccolumn;highperformanceliquidchromatography;smallmolecules随着高效液相色谱法(

6、HPLC)在生命科学、医药卫生、环境科学、材料科学等领域中的广泛应用,担负分离作用的色谱柱已经逐渐成为当前研究的热点.作为第4代分离介质,整体柱介质结构具有高渗透性、多孔结构和大比表面积,可实现快速、高效、高通量的分离,近年来引起了人们越来越多的关注Ⅲ.收稿日期:2014—07—15基金项目:国家自然科学基金资助项目(21175031);河北省自然科学基金资助项目(B2013201082)第一作者:刘海燕(1971一),女,河北阜平人,河北大学副教授,博士,主要从事色谱分离材料的制备及应用研究E—mail:lhy1610@126.corn河北大学学报(自然科学版)第35卷整体柱按其制备方法可

7、以分为2类:硅胶整体柱和有机聚合物整体柱.硅胶整体柱具有理想的机械强度、比表面积大的优点,但也存在着抗溶剂性能差、适用的pH范围较小]、制备过程比较复杂、制备和化学修饰不能同时进行等缺点].有机聚合物整体柱具有良好的通透性和生物兼容性,快速的传质速率,对复A杂BCD样品可以实现高效、快速、高通量的分离分析_4].1一十二碳烯(C12)具有较长的碳链,所以有很强的疏水性.三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)属于

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