聚（对苯二甲酸丁二醇酯-co-ε-己内酯）的合成及表征.pdf

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1、第27卷第6期聚酯工业Vo1．27N0．62014．11PolyesterIndustryNOV．2014doi：10．3969／j．issn．1008-8261．2014．06．O04聚(对苯二甲酸丁二醇酯一CO·一己内酯)的合成及表征赵巍，吴水珠，徐依斌(1．金发科技股份有限公司企业技术中心，广东广州510663；2．华南理工大学材料科学与工程学院，广东广州510640)摘要：以聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和s一己内酯(cL)为原料，通过PBT端羟基引发cL开环聚合，然后在高温、高真空条件下缩聚，制备了不同硬段含量的聚(对苯二甲酸丁二醇酯一co．s一己内酯)共聚酯(PBT—CL)。通过

2、HNMR、IR、DSC对PBT．cL进行了表征。结果表明PBT-EL具有嵌段聚合物特性。共聚酯的熔点随硬段含量升高而上升。硬段序列长度随硬段含量增加而增加，比通过单体法制备的共聚酯要长。关键词：共聚酯；PBT一8一己内酯；性能中图分类号：TQ342．22文献标识码：A文章编号：1008．8261(2014)06-0012-050前言1实验部分热塑性聚酯弹性体(TPEE)是以结晶性高熔点1．1试剂及原料聚酯作为硬段，以玻璃化转变温度较低的脂肪族聚PBT1100—211M台湾长春产，使用前120℃烘醚或聚酯作为软段的嵌段共聚物。TPEE在常温下干；一己内酯(CL)为分析纯，使用前经减压蒸馏提显示

3、橡胶的特性，在高温下能塑化成型，兼具橡胶和纯；抗氧剂10t0为市售分析纯。热塑性塑料特征。它是继天然橡胶、合成橡胶之后1．2测试及表征的所谓第三代橡胶。特性黏度(tV)：以m(苯酚)／m(邻二氯苯)=当前，报道较多的是以结晶速度较快的聚对苯3／2为溶剂，溶液质量浓度为5g／L，25℃条件下，用二甲酸丁二醇酯(PBT)为硬段，聚四氢呋喃醚为软乌氏黏度计测定PBT-CL共聚酯的特j生黏度。段的聚醚酯弹性体。与聚醚酯弹性体相比，以脂肪端羧基值(CV)：将2g共聚酯树脂溶解在质量族聚酯为软段的聚酯．聚酯型热塑性聚酯弹性体具比为7：3的邻甲酚／Z氯甲烷混合液中，用瑞士万有更好的耐热、耐水性能。1980

4、年代初，TOYO．通Titrino自动电位滴定仪测定。测试方法参照B0_1。报道了PBT为硬段，聚己内酯为软段的聚酯GB／T14190—1993(纤维级聚酯切片分析方法》。一聚酯型热塑性弹性体，并以商标名PELPREENS—傅里叶变换红外光谱(FTIR)：KBr压片制样，type推向市场。从90年代初开始，Daicel_4圳、To．使用仪器为BrukerTENSOR27型傅里叶变换红外ray_l”等公司相继公开该类弹性体的研究报道。光谱仪，扫描次数为16次。在聚酯．聚酯型热塑性聚酯弹性体中，脂肪族(软核磁共振波谱法(。HNMR)：以CDC1／CFCOOD段中)和芳香族(硬段中)酯基同时存在，

5、在合成过程(95／5)为溶剂，测试仪器为VarianMercury—Plus300核中，二者不可避免的会发生酯交换反应。因此共聚酯磁共振波谱仪，以四甲基硅烷(n)为内标。的化学结构非常复杂。程晓敏等报道了以对苯二甲示差扫描量热法(DSC)：采用仪器为NETZSCH酸二甲酯、1，4一丁二醇、．己内酯为原料，经酯化、缩聚200F型示差扫描量热仪，温度由高纯铟校正。样品后得到对苯二甲酸丁二醇．8一己内酯共聚物(BCL)。用量为8mg。样品熔融后，投入液氮中淬火。淬火BCL中硬段较难增长，硬段序列长度最高为3．53，使得后样品以10℃／rain速率升温至250℃，记录升温BCL具有较多的无规共聚物的

6、特征。曲线，恒温3rain后以10％／min速率降温至3O℃，本文报道了以PBT端羟基引发-己内酯开环记录降温曲线。聚合，然后在高真空条件下缩聚，制得了PBT．CL嵌热重分析法(TG)：采用仪器为NETZSCH209段共聚物，并研究了不同软硬段比例共聚酯组成与型热重分析仪，升温速率为20~C／rain，测试在N气序列结构。氛中进行。收稿日期：2014-09—16。作者简介：赵巍(1981．)，男，湖北省十堰人，工程师，博士，现从事功能性聚酯开发工作。第6期赵巍，等：聚(对苯二甲酸丁二醇酯一(30一·己内酯)的合成及表征132结果及讨论入高纯N，将树脂从烧瓶中取出，用热甲醇洗至恒重，2．1共聚

7、酯的合成即得到PBT—CL共聚酯。调整PBT与CL投料量，得到将烘干后的PBT加入三口烧瓶中，在N气流下于一系列不同软硬段含量的PBT-CL共聚物，命名为230℃熔融，加入少量抗氧剂lolo(约占PBT质量的0．PBT-CLx，其中代表共聚酯中硬段的质量含量。1％)，然后将预热至200oC的CL缓慢滴加至烧瓶中。PBT的端羟基引发CL开环聚合后，然后在高230qC反应1．5h后，约30min内将烧瓶内压力降至