固相萃取新技术研究进展.pdf

《固相萃取新技术研究进展.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、鎏水质监测il固相萃取新技术研究进展王萍在色谱分析化学中，试样的预处选择性，研究者们进行了一系列探索，然后等待目标物质在固定相和样品基质理是样品分析中至关重要的环节，前新型固相萃取技术在不同领域内得到间进行分配直至平衡；最后是进样步骤，处理是否有效最终影响到分析方法的了开发与应用。本文中，将简单介绍固针头插入分析仪器的进样器中，通过一准确性和可靠性。液一液萃取和固相相微萃取、磁性固相萃取、分析印迹固定的方式完成解析、色谱分析等步骤，萃取是分离科学中最常用的样品前处相萃取等新型固相萃取技术。SPME具体过程如图1所示。理方式。其中，固相萃取(Solidphase一、固相微萃取

2、技术SPME的萃取方式有两种：直接萃取extraction，SPE)是19世纪70年代后固相微萃取技术(Solidphase和顶空萃取。萃取方式的选择取决于样品期由液一固萃取与柱液相色谱相结合micro—extraction，sPME)是近年来兴起基质的组成及待测物质的挥发牲。直接萃发展来的新型样品处理技术。与传统的样品前处理新技术。为进一步完善和取是将萃取头直接插入液体试样或暴露的液一液萃取方法相比，固相萃取具发展固相萃取新技术，1990年加拿大在气体样品中进行萃取，适用于分析简单有快速高效、有机溶剂用量少、无相分的Arhturhe和Pawliszyn教授提出了样品中的难

3、挥发组分；顶空萃取，适应于离操作、样品处理通量高、无乳化现象固相微萃取技术。自1993年推出商品所有基质中挥发性、半挥发性组分，可有等优点，且该技术操作简单，易于实现化固相微萃取装置以来，短短十几年，效地避免基体效应和杂质干扰等。自动化。目前该技术已广泛用于环境SPME技术得到了较陕的发展与应用。SPME技术可以与气相、液相色谱仪检测与分析中，且被许多行业颁布为SPME是一种基于气一固吸附或等技术联用。SPME与气相色谱仪联用是样品前处理标准方法。液一固吸附平衡的富集方法，只需一目前发展较为成熟的技术，萃取平衡后纤同相萃取的基本原理与液相色谱支类似进样器的固相类似：它是依据

4、被萃取组分与样品基微萃取手柄即可完成质及其他组分在固定相上作用力强弱全部预处理和进样工的不同而彼此分离，随后采用少量选作。具体操作可分为三择性洗脱剂洗脱，达到富集与纯化目步：首先萃取针头插入lnm丑●一l¨且■标物的目的。吸附剂的种类、分离模式试样容器中，通过萃取脱附淋涝J一量星一罩受等的选择将影响方法的有效性。为获头上的固定相涂层对得广泛的应用范围、较高的灵敏度与目标物质进行预富集；图1固相微萃取基本过程配制的无还原性物质水，在自然环境在向加热后的样品中加入lOml草酸草酸钠的体积这三个步骤需要精准操下放置2d之后的实验室用水空白会钠标准溶液时，不足以完全还原溶液作，这些

5、步骤对高锰酸盐指数测定结果高过实验要求。中剩余高锰酸根，样品紫红色无法完造成较为明显的影响；沸水浴时间、反应6．高锰酸钾标准溶液的浓度全褪除，需要增加相应处理步骤。酸度、实验用水空白、高锰酸钾标准溶液高锰酸钾标准溶液的配制不需要通过实验室比对，高锰酸钾溶液的浓度这些要素可以有一定的波动范围使用电子天平和容量瓶进行精细操浓度虽然不需要精准配制，但是应保持区间，在合适的范围内对测定结果不会作，可以使用台秤、量杯进行称量和配在0．0098mol／L至0．0100mol／L之间。造成重大偏离，可以适当地简化和快速制，然后利用新配制的草酸钠基准溶四、结语操作，但是超过文中讨论的范围，

6、仍然会液进行标定。但是，高锰酸钾的浓度过高锰酸盐指数的测定过程中，待对测定结果造成明显偏差■低时，将会使测定结果偏低，高锰酸钾测样品的取样体积、草酸钠标准溶液(作者单位：河南省水文水资源局浓度过高，超过草酸钠浓度，将会出现的配制、加入待测样品的高锰酸钾与450004)水质监测固相萃取的核心是载体，日前多采．I=I巽析用C键合硅胶、石墨化炭黑等作为吸附．器眦。厂]．厂国]。剂，其萃取机理多为疏水性作件j，目标分析物与吸附剂的作用力是非特异性的，善。。；暑窨i：●0l‘。萃取的选择性差，对复杂样品难以达到图2磁性固相萃取基本过程预期目的。闪此，新型高选择性吸附刹的研制是非常重要

7、的，MISPE的}【I现适应⑩薷⑧o))了这一发展要求。移分子印迹形成过程主要经历i步：功能单体图3分子印迹固相萃取过程首先，在一定的溶剂叶l，待分离的目标分维头直接插入仪器进样口，被吸附在固过程如图2所示子(即模板分子)与功能单体在适寅条件定相上的分析物在气化室热脱附后进与传统的同相萃取相比，MSPE下可逆结合，依靠官能团之问的共价、：{}入色谱柱。而与高效液相色谱仪联用简化了样品预处理过程，具有以下优共价作用形成主客体配合物；随后，加入时，脱附过程完全不同，SPME纤维头点：(1)萃取方式简单，在外加磁场作交联