火焰原子吸收分光光度法测定锑.doc

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1、火焰原子吸收分光光度法测定锑1方法提要试样经硫酸和硝酸分解,在1%H2SO4—10%HCl介质中,以富燃的空气－乙炔火焰进行测定。本法实测灵敏度为0.12ug/ml,测定范围为ω(sb)/10-2=0.01~x在本法测定中,以下含量(ug/ml):Sn10000;Co4000;K、Na、Ca、Mn、Ni3000；Fe2400；Ba2000；As1200；Zn1000；Pb800；Al400；Cu、Cr300；V140均不干扰。硫酸浓度应控制在2%以下,否则吸收值降低。2试剂与仪器工作条件2.1锑标准溶液：称取0.100

2、0g纯金属锑,加10mlH2SO4加热溶解,冷却后,加50mlHCl,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含200ugSb2.2仪器工作条件仪器名称上海—4510锑空心阴极灯,灯电流5mA负高压400～450V波长217.6nm狭缝0.2mm火焰空气－乙炔燃气流量0.05L/min助燃气气压0.3MPa燃烧高度6mm响应时间喷雾时间积分时间点火方式NON－BGC(不设背景扣除)重复次数2－3浓度单位ug/ml测量方式工作曲线(直线1st,弯曲设2nd或3rd)打印表格3分析步骤准确称取0.0500

3、~0.5000g试样,置于50ml烧杯中,用水润湿,加2mlH2SO4加热至刚冒硫酸白烟,加5~10HNO3,继续加热至冒白烟并蒸发至1ml体积,加10ml1+1HCl溶解盐类，移入50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,澄清后与标准曲线同时测定.4工作曲线分取0.0151015ug/mlSb标准溶液置于一系列容量瓶中,加1%H2SO4—10%HCl混合液稀释至刻度,摇匀,以下与样品同时测定并绘制工作曲线.结果计算ω(Sb)/10-2=(ug/ml×V×10-6×100)/m式中:ug/ml:从曲线查得的Sbug/ml

4、数V:试样体积mlm:试样称取量g