原子吸收分光光度法分析手册 03火焰测定条件

《原子吸收分光光度法分析手册 03火焰测定条件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、原子吸收分光光度法分析手册第3册火焰原子吸收分光光度法各元素的测定条件-47-原子吸收分光光度法分析手册第3册6.火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件36.1测定浓度36.2测定条件36.3背景校正方法和干扰36.4各元素的测定条件31)银(Ag)42)铝(Al)53)砷(As)64)金(Au)75)硼(B)86)钡(Ba)97)铍(Be)108)铋(Bi)119)钙(Ca)I1210)钙(Ca)II1311)镉(Cd)1412)钴(Co)1513)铬(Cr)1614)铯(Cs)1715)铜(Cu)1816)铁(Fe)1917)镓(Ga)2018)锗(Ge)211

2、9)钾(K)2220)锂(Li)2321)镁(Mg)2422)锰(Mn)2523)钼(Mo)2624)钠(Na)2725)镍(Ni)2826)铅(Pb)I29-47-27)铅(Pb)II3028)钯(Pd)3129)铂(Pt)3230)铷(Rb)3331)铑(Rh)3432)锑(Sb)3533)硒(Se)3634)硅(Si)3735)锡(Sn)I3836)锡(Sn)II3937)锡(Sn)III4038)锡(Sn)IV4139)锶(Sr)4240)碲(Te)4341)钛(Ti)4442)铊(Tl)4543)钒(V)4644)锌(Zn)47-47-6.火焰原子吸收分光

3、光度法测定各元素的条件6.1测定浓度基于分析手册第2册第3章中的标准样品制备方法制备储备溶液，用这储备溶液配制校准曲线用的标准系列。如分析手册第2册第4章所述，吸收应该在0.044~0.3的范围，从上述数据决定校准曲线上下限，得到标准系列的实际测定的浓度范围。实际样品测定的浓度范围也许与上述不同，有时是由于共存物质的区别；有时由于分析有机溶剂样品，灵敏度提高2~3倍，标准的浓度应该相应降低。测定较高浓度的样品时，燃烧器必须转动角度(分析手册第2册第4.3章)或使用灵敏度相对较低的其他分析线。(分析手册第1册第2.1章)。6.2测定条件在AA-6300或AA-6650

4、/6800中，可使用已经保存的分析条件。但是各仪器之间也许略有不同，因此最好如分析手册(第1册第2.2章)所述寻找最优的助燃气和燃气的混合比，以便得到高的灵敏度和好的重现性的数据。然而，这些预先储存的条件主要针对水溶液样品。因此，当测定有机溶剂样品时，助燃气流量、燃气流量、燃烧器高度以及其他条件必须重新探索。参照原子吸收分光光度计的分析手册选择最优的分析条件。在测定钙，铅和锡时，有2个以上的火焰条件或分析波长可供选择，分别以I，II，III，或IV表示。6.3背景校正方法和干扰如果测定元素有自吸收空心阴极灯的话，背景校正将采用D2灯方法和自吸收方法两种方法。结果将用

5、BGD-D2方式和BGC-SR方式表示。BGC-SR方式，灵敏度降低，这与校正的机理有关。通常情况下建议采用BGC-D2进行背景校正。但是，如果样品的背景吸收大于0.5Abs或有光谱干扰，或分析线在长波长范围，D2灯不能用，则选择BGC-SR方式。此章也描述有关干扰的信息。在实际样品测定中，需要确认干扰。参照分析手册第2册第5章原子吸收方法的干扰。6.4各元素的测定条件-47-1)银(Ag)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;10mA/400mA燃烧器高度;7mm波长;328.1nm;3

6、28.1nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;2.2l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;空气·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)328.1nm10.50000.096721.00000.189232.00000.371643.00000.547054.00000.7179[ABS]=K2[C]2+K1[C]+K0K0=0.0000，K1=0.1923，K2=-0.0032·校准曲线BGC-SR方式标准浓度吸收号(ppm)328.1nm10.50000.064521.00000.129732.00000.259

7、643.00000.390354.00000.5215[ABS]=K2[C]2+K1[C]+K0K0=0.0000，K1=0.1293，K2=0.0003干扰化学干扰几乎不存在。-47-2)铝(Al)标准物质和标准溶液的制备方法标准溶液的制备方法参照第2册第3章测定条件和校准曲线·测定条件灯电流;10mA/0mA;10mA/600mA燃烧器高度;17mm波长;309.3nm;309.3nm燃烧器角度;0度狭缝宽;0.5nm;0.5nm燃气流量;7.0l/min点灯方式;BGC-D2;BGC-SR助燃气的类型;N2O·校准曲线BGC氘灯方式标准浓度吸收号(ppm)