滴定分析仪器及其基本操作.doc

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1、滴定分析仪器及其基本操作南京诺鼎分析仪器制造有限公司化验室读数时视线必须与液面保持在同一水平面上。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘最低点的刻度；对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧最高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带，无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液，则仍读液面两侧最高点的刻度。为了使读数清晰，也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响，容易观察。每次滴定最好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始，这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读

2、至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。滴定操作使用酸式滴定管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动。注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，应使活塞稍有一点向手心的回力。使用碱式滴定管时，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧，这样，使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡，影响读数。滴定一般在锥形瓶中进行，滴定管下端伸入瓶中约1厘米，必要时也可在烧杯中进

3、行。操作方法如图5-7所示。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥瓶，不要前后振动。边滴边摇，两手协同配合，开始滴定时，无明显变化莫测，液滴流出的速度可以快一些，但必须成滴而不能成线状流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意观察标准溶液的滴落点。随着滴定的进行，滴落点周围出现暂时性的颜色变化，但随着摇动锥形瓶，颜色变化很快。当接近终点时，颜色变化消失较慢，这时应应逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化情况，再决定是否还要滴加溶液。最后应控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴靠下来（这时加入的是半滴溶液），用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，

4、摇匀。如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止，即可主人为到达终点滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次，倒立夹在滴定管架上。或者，洗后装入蒸馏水至于刻度以上，再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用本方法适合ND系列分析仪器手工法操作