滴定分析仪器与基本操作(2)

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1、实验一滴定分析仪器与基本操作（2）一、实验学时及分配1、共2学时2、讲解实验室规范和要求35分钟二、实验目的1.熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求。2．通过看幻灯片和教师实物讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法。3.熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。三、主要试剂和仪器（1）分析化学实验常用仪器一套。（2）K2Cr2O7(s)、H2SO4(浓)、NaOH(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。三、对分析化学实验课的要求和成绩评定分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要

2、的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚定的基础。1、具体要求：（1）实验前预习并写出预习报告。包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。（2）严格按操作规程操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。（3）善于思考，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。（4）室内干净，台面整齐、卫生。（5）注意安全。

3、水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。（6）实验报告包括题目、目的、原理（简单地用文字、化学反应式、计算式说明）、主要试剂和仪器、步骤（简单流程）、数据及分析结果的处理（表格式）、问题讨论。2、成绩评定包括（1）预习、实验态度、操作、实验报告（包括书否认真、结果的准确度、精密度、有效数字等）占40%；（2）期末理论和操作考核分别占20％。四、分析化学实验基础知识1、玻璃器皿的洗刷〔要求〕：内外壁被水均匀润湿而不挂水珠（1）烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸钠、白土、细砂等混合而成）或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗【原则

4、】“少量、多次”（一般3次）。（2）滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用0.2%～0.5%的合成洗涤液或铬酸洗液浸泡几分钟（铬酸洗液收回）——自来水洗净——蒸馏水润洗3次。（3） 光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水洗净——去离子水洗净。【常用洗涤剂】（1）铬酸洗液K2Cr2O7-H2SO4:10gK2Cr2O7+20ml水－加热搅拌溶解－冷却－慢慢加入200ml浓硫酸－贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。有效：暗红色失效：绿色（2）合成洗涤剂、稀HCI、Na

5、OH-KMnO4，乙醇－稀HCI，NaOH/乙醇溶液（去有机物效果较好）等2、玻璃仪器的干燥(1)空气晾干，叫又风干。(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤（不停转动仪器，使其受热均匀）。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。(3)烘干：将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。(4)吹干：用电吹风吹干。3、分析用水蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水、去离子后又蒸馏的水4、化学试剂规格IUPAC分五级：A、B、C、D、E我国：试剂级别中文名称英文名称标签颜色用途一级试剂优级纯GR深绿色 精密分析实

6、验二级试剂分析纯AR红色 一般分析实验三级试剂化学纯CR蓝色一般化学实验生化试剂 BR咖啡色 生化实验特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂5、我国高压气体钢瓶常用标记气体类型瓶体颜色标记颜色腰带颜色氮气黑黄棕氧气天蓝黑氢气深蓝红空气黑白氨气黄黑二氧化碳黑黄氯气黄绿黄绿乙炔白红绿其他一切可以燃烧的气体红白其他一切不可燃烧的气体黑黄五、滴定分析仪器与基本操作1、滴定管酸式：装酸、中性、氧化性物质HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7碱式：装碱、非氧化性物质NaOH,Na2S2O3容量：100ml,50ml,25ml,10ml,1ml 【检

7、查】酸式：活塞转动是否灵活？漏水？涂凡士林。碱式：胶管老化？漏水？更换胶管、玻璃珠。  【洗涤】：自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水 【装滴定剂】摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/次）－装液（零刻度以上）排气泡，调零并记录初始读数。【滴定】酸式：勿顶活塞，防漏液、用手腕摇动锥形瓶。碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。【注意】近终点时，要“半滴”操作－冲洗；观察颜色变化和读数；滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位；排液、洗涤酸式滴定管长期放置－夹纸片。2、容量瓶配制一定体积标准溶液用。容量：1000ml，500ml，250ml，100m

8、l,50ml等【检查】：漏水？刻度线离瓶口太近吗？系橡皮筋？配好溶液―――贴标签；溶液长期保存――试剂瓶；长期放置――夹纸