滴定分析的基本操作.doc

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1、优选滴定分析的基本操作滴定分析中常用容量瓶、移液管和滴定管等容量器皿来准确测量溶液的体积。析结果的计算与溶液的体积有关，因此，能否准确测量溶液体积，将是保证析结果准确度的一个重要方面。为了满足滴定分析允许的误差要求，必须准确测量溶液的体积，而要准确量取溶液体积，一方面取决于容量器皿的容积刻度是否准确；另一方面还取决于能否正确使用容量器皿。容量器皿按其精度（容量允差）和水流出时间分为A级、A2级和B级三种。A上所标的“20℃”是指容量器皿在标准温度20℃时的标称容量。如果容不在20℃温度下使用时，对精度要求较高时，可按下式修正体积：Vt

2、=V20［1+β(t一20)］式中Vt--t℃时器皿的容量，mL或L;V20--20℃时器皿的容量，mL或L;β--玻璃的体膨胀系数（钠钙玻璃2.6X10-5/℃）（硅硼玻璃1.6X10-5/℃）;t--器皿使用时温度，℃。对使用的容量器皿应该一年校正一次，以保证容积的准确性。一、滴定管的准备和使用1.滴定管的准备(1)滴定管的选择要根据实验的要求选择合适的滴定管。例如实验滴定的相对误差不大于0.4％，设耗用标准溶液的体积为20mL，则体积的测量误差必须小于20×0.4％14/14优选=O.08mL。根据滴定管的规格，A级50mL的容

3、量1士0.05mL，加上读数误差0.02mL，小于实验允许的体积侧量误差，B级50容量允差为士0.1，本身已大于实验允许的容量误差。所以，应该选用A级滴定管。选好后的滴定管要进行密合性检定（即试漏）。(2)酸式滴定管的密合性检定（试漏）采用水压法检定。将不涂油脂的活塞芯用水润湿，插入活塞套内，滴定管应夹在垂直的位置上，然后充水至最高标线,活塞全关闭，静止15min,漏水不得超过一小格（最小分度值），否则不能使用。(3)涂油涂油前要将活塞取出，用干净的滤纸擦干活塞及塞腔，用少量凡士林油在活塞两头（图2-3中1和2处），沿圆周涂一薄层，不

4、过多，在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林，以防凡士林堵住活塞上的小孔此的出口。将涂好凡士林的活塞图2-3玻璃活塞涂凡士林图2-4转动活塞直插人塞套中（不要转着插），按紧后向一个方向转动（图2-4），使活塞内的油脂均匀布满空隙。然后用橡皮圈套住，将活塞控制在套腔内，以防活塞滑出打碎。然后检查以下几点：(1)活塞孔、塞腔孔和出口管孔是否有凡士林堵住；（2）油膜涂得是否均匀，活塞转动是否灵活；(3)是否漏水。如果凡士林堵塞小孔，可用细铜丝轻轻将其捅出。如果还不能除尽，则用热洗液浸泡一定时间。然后按上述方法重新涂油。碱式滴定管不涂油，只要用洗净的胶

5、管将滴头和滴定管主体部分连接好即可。(4)碱式滴定管试漏碱式滴定管要求橡皮管内的玻璃珠大小合适，能灵活控制液滴。14/14优选碱式滴定管试漏时，只需装水至一定刻度直立约2min，仔细观察刻度线上的一面是否下降，及滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，应更换胶管中的玻璃珠再试。然后检查玻璃珠控制液滴是否灵活。不合要求时，可将下端的橡皮管取下更换橡皮管或玻璃珠。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，太大捏挤不方便。滴定管密合性检定合格后，用铬酸洗涤液洗涤。（5）洗涤无油污的滴定管可直接用自来水冲洗，或用肥皂水或洗衣粉泡洗但不可用去污粉刷洗以免划

6、伤内壁，影响体积的准确测量。若有油污不易洗涤落时，用铬酸洗液洗涤。酸式滴定管洗涤时，先将管中的水放尽，关闭活塞，倒人洗液约10～15mL,然后一手拿住滴定管上端，另一手拿住活塞上部，边转动边向管口倾斜，使洗液布满滴管壁为止。直立后打开活塞将洗液放回原洗液瓶中。如果滴定管内壁很脏，则用洗液充满滴定管（包括活塞下部的出口管），浸泡数分钟以至数小时。用洗液洗过的滴定管，用自来水充分冲洗后，再用少量蒸馏水洗3次（每次约10～15mL)。洗净的滴定管其内壁应完全被水均匀地润湿而不挂水珠。碱式滴定管洗涤时，为了避免洗液腐蚀橡皮，取下橡皮管，套上一

7、个旧橡皮乳胶管先用自来水检查是否漏水，再用洗液洗涤，洗涤方法同前。（6）装溶液和赶气泡在滴定管装入滴定溶液之前，用该滴定溶液洗涤（置换）3次，每次5-1OmL，以除去管内残留的水分，确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，倾斜滴定管并慢慢转动，使液与管内壁各处接触，最后将溶液从管口倒出，反复3次后即可装入滴定溶液待用。滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡，应将其排出。酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30。14/

8、14优选角，左手迅速打开活塞，使溶液冲出,赶走气泡。碱式滴定管的橡皮管内及出口处如果有气泡，可把橡皮管向上弯曲，再压手捏挤玻璃珠上方的橡皮管，使溶液从尖嘴喷出以使气泡完全排出,碱式滴定管的气泡一般藏在玻璃珠附近，必须对光