滴定分析基本操作

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1、滴定分析基本操作Ⅰ.实验目的①掌握滴定管、移液管的洗涤和正确的使用方法。②掌握指示剂的使用并学会滴定终点的判断。Ⅱ.实验原理滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到未知的溶液中，直到化学反应完全为止（滴定终点），根据标准溶液的浓度和体积求出未知溶液中某种组分含量的一种方法。盐酸溶液和氢氧化钠溶液的滴定属于强酸强碱的滴定，突跃的pH范围为4～10，可选甲基橙（变色范围pH＝3.1～4.4）、甲基红（变色范围pH＝4.4～6.2）、酚酞（变色范围pH＝8.0～10.0）作为指示剂。Ⅲ.实验用品仪器：酸式滴定管、碱

2、式滴定管、锥形瓶。试剂：氢氧化钠（分析纯）、浓盐酸（分析纯）、酚酞指示剂（0.2%乙醇溶液）、甲基橙（0.1%水溶液）。Ⅳ.实验内容1.酸碱溶液的配制①0.1mol·L-1盐酸溶液：用5mL量筒量取浓盐酸约4.5mL，倒入500mL试剂瓶中，加水约495mL，盖好玻璃塞，摇匀。②0.1mol·L-1氢氧化钠溶液：称取固体氢氧化钠2g于250mL烧杯中，立即加入500mL纯水使之溶解，冷却后，转入800mL试剂瓶中，用橡皮塞盖好瓶口，摇匀。2.酸碱溶液的相互滴定①用0.1mol·L-1NaOH溶液润洗碱式滴定管2～

3、3次，每次5～10mL，然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，调节液面至0.00mL刻度处。②用0.1mol·L-1HCl溶液润洗酸式滴定管2～3次，每次5～10mL，然后将HCl溶液装入酸式滴定管中，调节液面至0.00m刻度处。③由碱式滴定管中放出NaOH溶液20mL于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定，直到加入1滴或半滴0.1mol·L-1HCl溶液后，溶液由黄色刚变为橙色；由碱式滴定管中滴入几滴NaOH溶液，溶液又由橙色变为黄色；再由酸式滴定管滴入几滴HCl溶液，溶

4、液又由黄色变成橙色。如此反复练习滴定操作并观察终点颜色的变化，直到操作熟练。④由碱式滴定管中放出NaOH溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色刚转变为橙色。平行滴定3份，按表1形式记录每次读数，要求3次之间所消耗的盐酸体积之差不超过±0.04mL。计算盐酸和氢氧化钠溶液的体积比。⑤用移液管移取25.00mL0.1mol·L-1HCl溶液于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至微红色，红色保持30s不褪为终点

5、。平行滴定3份，按表2形式记录每次读数，要求3次之间所消耗的氢氧化钠体积之差不超过±0.04mL。计算3次滴定的相对标准偏差。Ⅴ.数据处理与记录表1HCl溶液滴定NaOH溶液（甲基橙指示剂）滴定次序VNaOH/mLVHCl/mLVHCl/NaOH相对偏差相对平均偏差123表1NaOH溶液滴定HCl溶液（甲基橙指示剂）滴定次序VHCl/mLVNaOHl/mLVNaOHl的最大绝对值差值/mL123思考题1.在滴定分析中，滴定管和移液管要用操作溶液润洗几次？滴定中所用的锥形瓶也要用操作溶液润洗吗？2.为什么用盐酸滴定

6、氢氧化钠时选择甲基橙做指示剂，而用氢氧化钠滴定盐酸时选用酚酞作为指示剂？3.配制的标准溶液过浓或过稀对滴定结果有什么影响？