滴定分析基本操作练习

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1、第十一章定量分析和仪器分析实验实验七十一酸碱溶液的配制和浓度的比较一、目的与要求(1)熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。(2)掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。(3)熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。二、预习与思考(1)预习本书第三章第二节“量器及其使用”。(2)查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。(3)预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。(4)思考下列问题：①如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？②用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使

2、用不同指示剂对于滴定结果有何影响？③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？三、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2mol·L－1NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例

3、如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂。四、仪器与药品酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1mol·L－1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。五、实验内容1．0.1mol·L－1HCl溶液和0.1mol·L－1NaOH溶液的配制(1)HCl溶液配制[2]。通过计算求出配制500mL0.1mol·L－1HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约6mol

4、·L－1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。(2)NaOH溶液配制[4]。通过计算求出配制500mL0.1mol·L－1NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？)，置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。长期使用的NaOH标准溶

5、液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？)2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。(为什么要排除空气泡？如何排除？)分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？)，静止1min后，精确读取滴定管内液面位置

6、(应读到小数点后几位？)，并立即将读数记录在实验报告本上。取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，

7、取其平均值。以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。3．以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较用移液管吸取3份25mL0.1mol·L－1HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。六、数据记录和结果处理数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。表11-1NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较记录项目序次123NaOH溶液终读数（V1）(mL)NaOH溶液初读数（V0）(mL)NaOH溶液用量

8、VNaOH(＝V1－V0)(mL)HCl溶液终读数（V3）(mL)HCl溶液初读数（V2）(mL)HCl溶液用量VHCl(＝V3－V2)(mL)VNaOH/VHCl/个别测定的绝对偏差相对平均偏差表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较记录项目指示剂甲基橙