滴定分析基本操作练习-实操

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1、滴定分析基本操作练习实验项目滴定管的准备与酸碱滴定操作时长:4h目的要求1．掌握滴定管的洗涤和使用方法；2．熟练掌握滴定操作；3．熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，掌握酸碱指示剂的选择方法。练习重点1．滴定管的洗涤、查漏、装液、排气、调零，滴定管体积读数及滴定管的正确使用；2．滴定管的正确操作。练习难点指示终点的判别：1．强调近终点时逐滴加入，并用锥形瓶内壁将滴定剂靠下，尽量控制1/2滴或更小液滴加入；2．颜色一定是突变。预习要点1．滴定管在使用前应检查什么？2．如何涂凡士林？3．如何正确地读滴定

2、管的读数？4．如何正确地进行滴定操作？5．滴定远离终点、接近终点、到达终点的标志是什么？6．在每次滴定完成后，为什么要把溶液加至滴定管零点，然后进行第二次滴定？7．以下情况对实验结果有无影响，为什么？（1）锥形瓶只用自来水冲洗干净；（2）滴定过程中活塞漏水；（3）滴定管下端气泡未赶尽；（4）滴定过程中，往锥形瓶内加少量蒸馏水；（5）滴定管内壁挂有液滴。实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直到化学反应完全时为止，然后根据滴定剂的浓度和消耗的体积计算被测组分的含量的一

3、种方法。因此，在滴定分析实验中，必须学会滴定管、指示剂的正确使用和滴定终点的正确判断。0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂。甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训练检验人员的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。通过观察

4、滴定剂落点处周围颜色改变的快慢判断终点是否临近；临近终点时，要能控制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点。要做到这些，必须反复练习。试剂与仪器1.浓度约为0.1mol/LNaOH溶液；2.浓度约为0.1mol/LHCl溶液；酚酞指示剂；3.甲基橙指示剂；4.酸式滴定管；碱式滴定管；微量滴定管；5.150mL锥形瓶；6.蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水等。实验步骤1．滴定管的操作练习准备酸式、碱式和微量滴定管各一支，首先练习三种滴定管的洗涤、查漏和滴定操作

5、。2．酸式、碱式滴定管的准备准备酸式、碱式滴定管各一支，分别用（5～10）mLHCl和NaOH溶液润洗酸式和碱式滴定管2～3次。再分别装入HCl和NaOH溶液，排除气泡，调节液面至零刻度或稍下一点的位置，静止1min后，记下初读数。3．滴定终点判断练习在锥形瓶中加入约30mL水和1滴甲基橙指示剂，从碱式滴定管中放出2～3滴NaOH溶液，观察其黄色；然后用酸式滴定管滴加HCl溶液由黄变橙，如果已滴到红色，再滴加NaOH溶液至黄。如此反复滴加HCl和NaOH溶液，直至能做到加半滴NaOH溶液由橙变黄（验证：再加半

6、滴NaOH溶液颜色不变，或加半滴HCl溶液则变橙）；而加半滴HCl溶液由黄变橙（验证：再加半滴HCl溶液变红，或加半滴NaOH溶液能变黄）为止，达到能通过加入半滴溶液而确定终点。4．滴定操作练习①以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCl从酸式滴定管中放出约10mLHCl于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴酚酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH落点处周围红色褪去较慢时，表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁，控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且30s不褪色

7、即为终点，记下读数。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。②以甲基橙作指示剂用HCl溶液滴定NaOH从碱式滴定管中放出约10mLNaOH于锥形瓶中，加10mL纯水，加入2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1mL～2mLNaOH，继续用HCl溶液滴定至终点，如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。5．HCl和NaOH溶液体积比VHCl/VNaOH的测定①从碱式滴定管以10mL/min的流速放出

8、20mLNaOH于锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液恰呈橙色即为终点。读取并准确记录NaOH和HCl的体积，平行测定三次。②从酸式滴定管以10mL/min的流速放出20mLHCl于锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，且30s不褪色即为终点。读取并准确记录HCl和NaOH的体积，平行测定三次。③计算VHCl/VNaOH，将所得结果进行比较，要求相对平均偏差不