耗氧量盲样检测报告.doc

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1、XX自来水总公司二00七年水质检测内部质量控制考核XX水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告一.化验室编号：06二.考核样品：耗氧量（COD）（20mL,安碚瓶包装），稀释倍数：100倍三.实验方法：GB/T5750.7-2006生活饮用水标准检验方法——酸性高锰酸钾滴定法四.实验原理及检测限值：实验原理：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以O2计)。检测限值：本法最低检测质量浓度（取l00mL水样时）为0.05mg/L，最高可测定耗氧量为5.0mg/L（以O2计）。五.方法适用条件：本法适用于测定氯化物质量浓度低于300错误！链接

2、无效。(以O2计)的样品中的耗氧量的测定。六.实验仪器6.1电热恒温水浴锅(四口，可调至100℃)北京化玻联医疗器械有限公司。6.2容量瓶，1000mL；6.3锥形瓶，250mL；6.4滴定管，25mL；6.5移液管，10mL、20mL、50mL；6.6表面皿；6.7坩埚钳。七.实验试剂7.1分析中实验用水为纯净水，符合实验室用水3级标准。7.2硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL)第6页共6页在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液微红色，30s不褪。7.1草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]：准确称取经130

3、℃烘干2h的基准草酸钠(Na2C2O4)（天津市化学试剂一厂）6.701g，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。7.2高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L]：称取3.3g高锰酸钾(KMnO4)（天津市光复精细化工研究所），溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度：7.4.1吸取20.00mL草酸钠储备液于250mL锥形瓶中，加入80mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)。7.4.2迅速自滴定管中加入12.00mL高锰酸钾储备液，

4、待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。记录高锰酸钾溶液用量V（mL）。计算：c(1/5KMnO4)＝（1）式中：c(1/5KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L；V——高锰酸钾溶液滴定用量，mL。7.4.3用新煮沸放冷的纯水校正高锰酸钾溶液的浓度c(1/5KMnO4)为0.1000mol/L。7.3高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.01000mol/L]：将高锰酸钾储备液准确稀释10倍。7.4草酸钠标准溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.01000mol/L]：将草酸钠储备溶液准确稀释10倍。7.5标样稀释：准确吸

5、取10.00mL标准样品[ρ（O2）＝208mg/L]于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，将标样准确稀释100倍。7.6盲样稀释：准确吸取盲样10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线,将盲样准确稀释100倍。一.实验步骤8.1锥形瓶的预处理：向250mL的第6页共6页锥形瓶内加入1mL硫酸溶液（1＋3）及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。8.1吸取100.00mL充分混匀的样品，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5mL硫酸溶液(1＋3)。用滴定管加入10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。8.2将锥形瓶放入沸腾的水浴中，

6、准确放置30min。8.3取下锥形瓶，趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液,充分振摇，使红色褪尽。8.4于白色背景上，自滴定管滴入高锰酸钾标准使用溶液,至溶液呈微红色即为终点。记录用量Vl（mL）。注：测定时如水样消耗的高锰酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。8.5向滴定至终点的水样中，趁热(70～80℃)加入10.00mL草酸钠标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）。如高锰酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000mol/L,滴定时用量应为10.00mL

7、,否则可求一校正系数(K)：K＝（2）8.6如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液消耗量V0(mL)。8.7计算ρ（O2）==[(10+V1)×K－10]×0.8（3）如果水样用纯水稀释，则采用下列公式计算水样的耗氧量：ρ（O2）＝（4）式中：R——稀释水样时，纯水在100mL体积内所占的比例值；ρ——耗氧量的浓度，O2，mg/L；c——高锰酸钾标准标准溶液的浓度[c(1