耗氧量盲样检测报告

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1、XX水厂化验室耗氧量盲样检测原始记录及报告一.化验室编号：06二.考核样品：耗氧量（COD）（20mL,安陪瓶包装），稀释倍数：100倍三.实验方法：GB/T5750.7-2006生活饮用水标准检验方法一一酸性高镒酸钾滴定法四.实验原理及检测限值：实验原理：高镭酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锚酸钾用草酸还原。根据高猛酸钾消耗量表示耗氧量（以02计）。检测限值：本法最低检测质量浓度（取lOOmL水样吋）为0.05mg/L,最高可测定耗氧量为5.Omg/L（以O2计）。五.方法适用条件：本法适用于测定氯化物质量浓度低于300

2、错误！链接无效。（以02计）的样品屮的耗氧量的测定。六.实验仪器6.1电热恒温水浴锅（四口，可调至100°C）北京化玻联医疗器械有限公司。6.2容量瓶，lOOOmL；6.3锥形瓶，250mL；6.4滴定管，25mL；6.5移液管，10mL、20mL、50mL；6.6表面皿；6.7圮垠钳。七.实验试剂7.1分析中实验用水为纯净水，符合实验室用水3级标准。7.2硫酸溶液（1+3）：将1体积硫酸（P2。二1.84g/mL）在水浴冷却下第1页共6页缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锚酸钾溶液至溶液微红色，30s不褪。7.1草酸钠标准储备溶液

3、［c(l/2Nd2C20j=0.1000mol/L］：准确称取经130°C烘干2h的基准草酸钠(Na2C2O4)(天津市化学试剂一厂)6.701g,溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。7.2高镭酸钾溶液［c(l/5KMnO4)=0.1000mol/L］：称取3.3g高镭酸钾(KMnO.)(天津市光复精细化工研究所)，溶于少量纯水中，并稀释至lOOOmLo煮沸15min,静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶屮，置暗处保存并按下述方法标定浓度：6.4.1吸取20.OOmL草酸钠储备液于250mL锥形瓶中，

4、加入80mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(P20=1.84g/mL)。7.4.2迅速自滴定管中加入12.OOmL高鎰酸钾储备液，待褪色后加热至65°C,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高镒酸钾溶液用量V(mIJo计算：c(l/5KMn0*°」°°°x20・00(1)V式中：c(l/5KMr)0j——高猛酸钾溶液的浓度，mol/L；V——高镒酸钾溶液滴定用量，ml,。7.4.3用新煮沸放冷的纯水校正高猛酸钾溶液的浓度c(l/5KMnO.J为0.1000mol/Lo6.5高锚酸钾标准溶液

5、［c(l/5KMnOj=0.01000mol/L］：将高锚酸钾储备液准确稀释10倍。6.6草酸钠标准溶液［c(l/2Na2C2O4)=0.01000mol/L］：将草酸钠储备溶液准确稀释10倍。6.7标样稀释:准确吸取10.OOmL标准样品［P(02)=208mg/L］于lOOOmL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，将标样准确稀释100倍。7.8肓样稀释：准确吸取肓样lO.OOniL于lOOOmL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，将盲样准确稀释100倍。一.实验步骤7.1锥形瓶的预处理：向250mL的锥形瓶内加入I111L硫酸溶液(1+3)

6、及少量高锚酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。8.2吸取100.OOmL充分混匀的样品，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5ml,硫酸溶液(1+3)。用滴定管加入10.OOmL高镒酸钾标准使用溶液。6.3将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置30mino8.4取下锥形瓶，趁热加入10.OOmL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。8.5于白色背景上，自滴定管滴入高镭酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量Vi(ml.)o注：测定时如水样消耗的高猛酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于

7、高镭酸钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量样品稀释后重做。8.6向滴定至终点的水样中，趁热(70〜80°C)加入10.OOmL草酸钠标准使用溶液。立即用高镒酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2(mL)o如高猛酸钾标准溶液物质的量浓度为准确的O.OlOOOmol/L,滴定时用量应为10.OOmL,否则可求一校正系数(K):10(2)8.7如水样用纯水稀释，则另取lOOmL纯水，同上述步骤滴定，记录高猛酸钾标准溶液消耗量Vo(mL)o&8计算P(02)=[(10+VjxK—10]xcx8xl00

8、0100二[(10+VJXK-10JX0.8(3)如果水样用纯水稀释，则采用下列公式计算水样的耗氧量：(4)-{[(10+V,)K-10]-[(10+Vo)K-10]R}xcx8x1000P()式中：R——稀释水样时，纯水在lOOmL