中国药品检验标准操作规范2010年版甲氧基

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1、检验操作程序文件编号：TP-0707页号：1/4甲氧基测定标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………22、引用标准……………………………………………………………………………………23、简介…………………………………………………………………………………………24、仪器与试药…………………………………………………………………………………25、操作程序……………………………………………………………………………………36、注意事项……………………………………………

2、………………………………………37、记录与计算…………………………………………………………………………………48、更改信息……………………………………………………………………………………4颁发部门：质量管理部。分发清单：QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1主题内容和适用范围本程序规定了甲氧基测定的方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于甲氧基含量的测定。2引用标准中国药典2010年版二部附录ⅦF“甲氧基

3、测定法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P185“甲氧基测定法”。3简介甲氧基测定法（中国药典2010年版二部附录ⅦF）系利用含有甲氧基的供试品在下述装置的圆底烧瓶A中，与氢碘酸加热反应，产生挥发性的碘甲烷（沸点42.5℃），经洗涤管B导入吸收管C和D中，与溴作用产生溴化碘，并氧化成碘酸；经转移至碘瓶中，加入甲酸除去过量的溴后，加入碘化钾和稀硫酸，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定析出的碘，即可计算出甲氧基的含量。化学反应式如下：ROCH3+HI→ROH+CH3ICH3I+Br2→CH3Br+IBrIBr+2Br2

4、+3H2O→HIO3+5HBrBr2+HCOOH→2HBr+CO2HIO3+5I-+5H+→3I2+3H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI4仪器与试药4.1仪器装置如中国药典2010年版二部附录ⅦF图。A为50ml圆底烧瓶，侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用；瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E，基上端弯曲成出口向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管，浸入内盛水约2ml的洗涤管B中；洗涤管具出口为内径约7mm的玻璃管，其末端为内径4mm可拆卸的玻璃管，可浸入两个相连接的吸收管C、

5、D中的第一个容器C内液面之下。4.2试药4.2.1试剂均为分析纯。4.2.2滴定液的配制与标定应符合中国药典2010年版二部附录的规定。4.2.3试液的配制应符合中国药典2010年版二部附录的规定。5操作程序5.1取规定量的供试品（相当于甲氧基约10mg），精密称定，置圆底烧瓶A中。5.2在烧瓶中加入熔融的苯酚2.5ml、氢碘酸5ml，另在两个吸收管内，分别加入10%醋酸钾的冰醋酸的溶液6ml与4ml，再各加溴0.2ml；连接装置，并将圆底烧瓶A置于加热用的油浴中。5.3通过支管将二氧化碳或氮气流缓慢而均衡地以每秒钟1～2个气泡

6、通入烧瓶，并缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度（控制升温30分钟使油浴温度上升至135～140℃），保持此温度约45分钟完成反应。5.4拆卸装置，将吸收管C和D的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5ml）中，用水淋洗吸收管及其可拆卸的玻璃管，并入碘瓶中使总体积约为125ml；5.5加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟。5.6加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定（以淀粉指示液指示滴定

7、终点），并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。6注意事项6.1整个装置连接紧密。6.2称取的供试品应小心置于反应烧瓶A的底部中心，保证供试品能全部溶入苯酚2.5ml中。6.3加热反应后生成的碘甲烷藉通入的CO2或N2气流一起自反应液中蒸馏出来，经过洗涤管，去除干扰物质（碘化氢和碘）。6.4反应过程中，注意温度的控制，一般控制油浴温度不宜超过140℃，升温速度太快（约30分钟），在到达温度后，45分钟可完成反应；如果供试品的分子中有2个以上甲氧基时，加热时间应延长

8、为1～3小时。6.5通入的CO2或N2气流应不含O2；速度应以每秒1～2个气泡为宜，速度太快会将游离碘和氢碘酸等一起蒸出，使结果偏高；速度太慢，则生成的碘甲烷在未到达吸收管之前就被冷凝而损失，使结果偏低。6.6氢碘酸应为无色或微黄色液体，含量56.5～57.0%