乙烯基含量测定.doc

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1、乙烯基硅油乙烯基含量测定：一试剂及其配制方法1．溴化碘溶液的配制：精确称取12.7克纯碘置于带磨口的三角瓶中，加入8克（约2.6ml）纯溴，盖上瓶盖，在电磁炉上加热试碘全部融化，然后冷至室温，移入1000ml的容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度。摇匀，储存在棕色瓶中。2．10%碘化钾溶液的配制：10克碘化钾（KI）溶于90克水中。3．A0.1N硫代硫酸钠标准溶液的配制称取分析纯Na2S2O3  5H2O25g，溶于1升新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入Na2CO3约0.2克贮于棕色容量瓶中，放置暗处，24小时后标定其浓度。B硫代硫酸钠标准液的标定：称取120℃

2、烘干2小时并冷却的基准试剂重铬酸钾（K2Cr2O7）0.1200-0.1400(准至0.0001g)，加入25mL水溶解，再加2g碘化钾及5mL6N的硫酸，于暗处放置10分钟，取出加水70mL，用0.1NNa2S2O3标准液滴定，近终点时，加3mL0.5%淀粉指示剂，继续滴定溶液由紫色变为亮蓝色为终点。N=G/0.04903V4.0.5%淀粉溶液的配制：取0.5g克溶性淀粉，加少量水湿润，再加入100mL，煮沸的蒸馏水，搅拌均匀二测定步骤1.准确称取样品量1.5—2.0克左右（精确至0.0001g），置于250mL碘量瓶中，加四氯化碳（CCl4）20

3、mL,溶解试样，然后加入溴化碘溶液20mL（用移液管准确加），置于暗处反应15分钟。2.反应毕，加入10%KI溶液25mL，以无离子水或蒸馏水冲洗瓶口，用0.1NNa2S2O3标准液滴定，淀粉为指示剂，由蓝色滴至无色为终点，同时作空白试验。3.计算公式：乙烯基=mmol/g其中V0为空白消耗硫代硫酸钠的体积，mLV为样品消耗硫代硫酸钠的体积，mLC为标准硫代硫酸钠的浓度mol/LM为样品的质量，g