QC实验室滴定液有效期确认验证报告.docx

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1、目录1.概述32.试验前确认32.1培训确认32.2文件确认32.3仪器确认33.验证结果33.1可接受标准：33.2验证结果：33.3对于上述实验数据的补充说明124.评定与结论124.1QC实验室滴定液存储条件及有效期124.2评定：134.3验证结论135.附件135.1附件1《人员培训确认表》135.2附件2《文件确认表》135.3附件3《仪器内容确认表》135.4附件4《检验原始记录》131.概述对QC实验室的滴定液进行稳定性考察。按照《滴定液管理规程》中规定，对滴定液液进行为期3个月的考察。其中相隔15天进行第一次测量，其他每隔一个月进行一次测定。并且每10

2、天对所有验证的溶液进行一次检查，确认滴定液是否变浑浊、有沉淀、是否有异物、是否近有效期。验证结果显示本次验证中所考察的滴定液在《中国药典》要求的保存条件下，3个月内外观无改变，且浓度稳定。本次验证结果可作为实验室所用滴定液有效期确认的依据。2.试验前确认2.1培训确认：本次验证内容已对相关人员进行培训，检查确认结果记录在附件1《人员培训确认表》中。2.2文件确认：本次验证内容相关的文件均经批准可用。确认结果记录在附件2《文件确认表》中。2.3仪器确认：与本次方法验证相关的电子天平、鼓风干燥箱、电阻炉、电位滴定仪均在校准有效期内。确认结果记录在附件3《仪器内容确认表》中。

3、3.验证结果3.1可接受标准：（1）在滴定液相应的有效期内，外观不得发生改变：滴定液应澄清、无沉淀生成、无异物产生。（2）分别将初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值比较，计算每两者之间的相对偏差，两次数据偏差应≤0.1%；如相对偏差>0.1%时，可停止试验。（3）如果C值与C1、C2、C3、C4的相对偏差均不超过0.1%，即该滴定液的有效期可以定为第四个间隔时间（即3个月），否则根据试验结果相应缩短有效期时间。3.2验证结果：3.2.1碘滴定液(0.05mol/L)，置玻璃塞棕色瓶中，密闭，在凉处保存。编号VolumetricSolution.：，有效期至：20

4、14.01.22标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.10.23C0.04898—2013.11.07C10.049050.12013.11.21C20.0498902013.12.24C30.048880.12014.01.23C40.049090.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.2高氯酸滴定液(0.05mol/L)，置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号VolumetricSolution.：，有效期至：2014.

5、03.05标定日期浓度（mol/L）标定温度（℃）温度校正后的浓度值（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.12.06C0.102722.1——2013.12.23C10.102620.80.10280.12014.01.09C20.10319.70.10302014.02.07C30.102623.10.10260.02014.03.05C40.102620.90.10280.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.3高锰酸钾滴定液(0.

6、02mol/L)，置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号VolumetricSolution.：，有效期至：2013.03.16标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.12.17C0.02013—2014.01.03C10.0201302014.01.17C20.020120.12014.02.19C30.020110.12014.03.18C40.020120.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3.2.4硫代硫酸钠滴定液(0.1

7、mol/L)，置玻璃塞棕色瓶中，常温，密闭保存。编号VolumetricSolution.：，有效期至：2014.03.03标定日期浓度（mol/L）与初始浓度C的相对偏差（%）2013.12.24C0.09890—2014.01.10C10.098630.12014.01.23C20.098870.02014.02.25C30.098860.02014.03.24C40.098730.1结果（1）该滴定液在三个月内外观无变化。（2）初始浓度值C与C1、C2、C3、C4各测得值分别比较，偏差均≤0.1%。结论该滴定液有效期可定为3个月。3