第3章 重量分析法课件

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1、第3章重量分析法通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。包括：挥发法、萃取法及沉淀法特点：准确度高：直接通过分析天平获得结果相对误差不超过±0.1~0.2%，但低含量组分测定误差较大。分离纯化操作复杂、费时，繁琐，不适合微量组分分析和快速分析。3.1概述重量法的分析过程待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧注：称量形式与沉淀形式可

2、以相同，也可以不同3.2对沉淀的要求与结果计算3.2.1沉淀形式与称量形式将待测组分以难溶化合物形式沉淀分离下来，所得沉淀称之为沉淀形式。将沉淀过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成后称为称量形式。过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O↓CaO洗涤灼烧3.2.2要求1．对沉淀形式的要求(提取与纯化)a．溶解度小，损失不超过分析天平称量误差(<0.2mg)b．易过滤和洗涤(粗大的晶型或致密的无定型沉淀)c．纯净，不含杂质d．易转化成称量形式2．

3、对称量形式的要求(定量分析测定)a．确定的化学组成b．性质稳定c．较大的摩尔质量(相同摩尔质量有较大的重量以减少相对称量误差)3.2.3称量形式与结果的计算1.称量形与被测组分形式一样2.称量形与被测组分形式不一样待测组分沉淀形式称量形式FCl-AgClAgClFeFe(OH)3Fe2O3Fe3O4Fe(OH)3Fe2O3FeS2中的FeBaSO4BaSO4Na2SO4BaSO4BaSO4As2O3Ag3AsO4AgClK2SO4·Al2(SO4)3·24H2OBaSO4?例3-1称取二草酸三氢钾试样0.5172克，溶解后用

4、Ca2+沉淀，灼烧后称得CaO的质量为0.2265g，计算试样中二草酸三氢钾的含量。解：KHC2O4∙H2C2O4∙H2O∽2CaC2O4∽=2CaOF=M(KHC2O4∙H2C2O4∙H2O)/2M(CaO)=254.2/2×56.08=2.266（1）晶形沉淀：颗粒直径0.1～1µm，排列整齐，结构紧密，比表面积小，吸附杂质少,易于过滤、洗涤。例：BaSO4↓(细晶形沉淀)；MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀)（2）无定形沉淀：颗粒直径﹤0.02µm,结构疏松,比表面积大，吸附杂质多,不易过滤、洗涤例：Fe2O3•2H2O↓

5、（3）凝乳状沉淀：颗粒直径界于两种沉淀之间。例：AgCl↓3.3沉淀重量法3.3.1沉淀的形态和沉淀的形成1.沉淀的形态成核作用均相、异相生长过程扩散、沉积构晶离子晶核沉淀微粒2.沉淀的形成过程晶核的形成聚集定向排列无定形沉淀晶形沉淀晶核的生长晶核的形成均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核。异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核晶核的生长：影响沉淀颗粒大小和形态的因素：聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度。定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的

6、速度注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小聚集速度＜定向排列速度→晶形沉淀聚集速度＞定向排列速度→无定形沉淀晶核的形成均相成核（自发成核）：过饱和溶液中，构晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核。异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒形成晶核晶核的生长：影响沉淀颗粒大小和形态的因素：聚集速度：构晶离子聚集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒的速度。定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内的速度注：沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度比率大小聚集速度＜定向排列速度→晶形沉淀聚集速度＞定向排列速度→无定形

7、沉淀冯·韦曼(VonWeimarn)用描述了沉淀生成的初速度(即聚集速度)与溶液相对过饱和度成正比的关系：v=K(Q－S)/SQ为加入沉淀剂时溶质的瞬间总浓度；S为晶核的溶解度；Q－S为过饱和度；K为与沉淀性质，温度和介质等因素有关的常数沉淀的溶解度较大，则相对过饱和度小，聚集速度小，就容易得到颗粒较大的晶形沉淀，反之，则易形成无定形沉淀。温度是影响S的主要因素。聚集速度与沉淀相对不饱和度定向速度的大小主要与沉淀的性质有关，极性较强的盐类如BaSO4、CaC2O4等，一般都具有较大的定向速度。而氢氧化物，特别是高价金属离子的

8、氢氧化物如Al(OH)3、Fe(OH)3等，它们的溶解度很小，沉淀时溶液的相对过饱和度较大；又由于含有大量的水分子而阻碍离子的定向排列，因此定向速度较小，一般易生成体积庞大、结构疏松的无定形沉淀。3.3.2沉淀的完全程度及其影响因素（1）溶解度与溶度积（2）影响沉淀溶解度的因素在沉淀重量法