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时间:2020-04-20
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1、十二烷基硫酸钠名称:十二烷基硫酸钠,Sodiumdodecylsulfate(SDS)别名:椰油醇(或月桂醇)硫酸钠、K12、发泡剂等。化学式:C12H25—OSO3Na分子量:平均M=288性质:白色或淡黄色粉状,易溶于水与阴离子、非离子复配伍性好,稳定性较差,不耐强酸、强碱和高温,生物降解快,对硬水不敏感。是一种无毒的阴离子表面活性剂,具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。HLB(表面活性剂为具有亲水基团和亲油基团的两种分子,表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大小和力量平衡程度的量,定义为表面活性剂的亲水亲油平
2、衡值。亲水亲油转折点HLB为10,小于10为亲油性,大于10为亲水性。):40,属于亲水基表面活性剂PH:6.5—7.5;7.5-9.5熔点(℃):204—207;180-185相对密度(水=1):1.09;堆积密度:0.25g/mL危害:对粘膜和上呼吸道有刺激作用,对眼和皮肤有刺激作用。可引起呼吸系统过敏性反应。本品可燃,具刺激性,具致敏性。遇明火、高温可燃。受热分解放出有毒气体。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、硫化物、氧化物。用途:具有良好的润湿、乳化、去污、发泡性能。洗化:牙膏、洗发香波、化妆品、洗涤剂等。 建材:
3、石膏板、混凝土添加剂、涂料等。 制药:医药、农药等。 皮革:皮革松软剂、羊毛清洗剂等。 造纸:蒸煮渗透剂、废水絮凝剂、废纸 脱墨剂等。 助剂:纺织助剂、塑料助剂等。 灭火:油井灭火剂、灭火器材等。 矿选:矿物浮选剂、水煤浆等。制备方法:大规模生产可用十二醇(月桂醇)与气相SO3硫酸化后在中和而得。具体工艺过程:R-OH+SO3→R-O-SO3H+NaOH→R-O-SO3NaSO3气体质量分数为4%-5%,SO3与脂肪醇的摩尔比为(1.02-1.03):1,由于K12的稳定性较差,硫酸化后必须立刻进行中和。也可由十二醇(月桂
4、醇)与氯磺酸反应得:C12H25OH+SO3→C12H25OSO3HC12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HClC12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O其副反应为醇和盐酸生成氯烷ROH+HCl→RCl+H2O,副反应随温度升高而升高,可以通过温度下降或快速移去生成的HCl抑制副产物的生成。工艺特点:反应装置为管式反应器。首先用HCl把月桂醇进行饱和。用氯磺酸作磺化剂,反应缓和,放热量较小,易控制;产品纯度高;“三废”污染低。工艺操作:月桂醇以334g/mL,HCl以40.5g/m
5、in通过计量器进入饱和室,然后在21.4℃下将月桂醇的HCl溶液通入反应器与氯磺酸反应。反应物经汽液分离后,硫酸化产物从分离器底部流入中和釜。在50℃下用30%的NaOH中和得液体产品,喷雾干燥得固体产品。喷雾干燥:将溶液、膏状物或含有微粒的悬浮液通过喷雾而成雾状细滴分散于热气流中,使水汽迅速气化而达到干燥的目的。主要仪器与药品:烧杯,四口烧瓶,滴液漏斗,分液漏斗,量筒,温度计,锥形瓶,回流冷凝管,托盘天平,水浴锅,电动搅拌器。NaOH,NaCl,98%硫酸,十二烷基苯,PH试纸实验内容:1、磺化在装有搅拌器。温度计、滴液
6、漏斗和回流冷凝管的250mL的四口烧瓶中加入35mL(34.6g)十二烷基苯,搅拌下缓慢加入35mL98%的浓硫酸,温度控制在40℃以下,加完后升温至65℃-70℃,反应2h。2、分酸将上述磺化混合物降温至40℃-50℃,缓慢滴加约15mL的水,倒入分液漏斗中,静置分层,放掉下层的水和无机盐,保留上层有机相。注意:如果分酸的温度过低,析出的无机盐会堵塞分液漏斗,使分酸困难。3、中和配置80mL10%NaOH溶液,取60mL-70mL加入到250mL的四口烧瓶中,搅拌下缓慢加入上述有机相,控制温度为40℃-50℃,用10%N
7、aOH调节PH=7-8,并记录下10%NaOH的总用量。4、盐析与上述反应体系中,加入少量氯化钠,渗圈实验清晰后过滤,得到白色膏状烷基苯磺酸钠,称重。注意事项:1、磺化反应为剧烈放热反应,需严格控制加料速度及反应温度。2、分酸时应控制加料速度和温度,搅拌要充分,避免结块。3、硫酸,磺酸,废酸,氢氧化钠均有腐蚀性,操作时切勿溅到手上和衣物上。
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