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1、第44卷第ll期当代化工VO].44.No.1i20l5年11月ContemporaryChemicalIndustryNovember,2015单烷基硫酸钠法合成正十二烷基硫醇林琳,姚静(1.辽宁美亚制药有限公司,辽宁抚顺113001;2远东页岩炼化有限责任公司,辽宁抚顺l13003)摘要:我国引进的几套PMMA装置所需助剂DDM产品在国内少见生产,主要依赖进口。总结了合成DDM的新工艺一单烷基硫酸钠法,并对影响收率的因素进行了研究。实验结果证明,该工艺技术可行,投资少,成本低,经济效益显著。单程收率在90%以上,达到法国专利水平,产品
2、质量完全达到引进国外PTI的质量标准。关键词:单烷基硫酸钠;正十二烷基硫醇;合成中图分类号:TQ227.1文献标识码:A文章编号:1671—0460(2015)11-2552—03Synthesisofn-DodecylMercaptanWithSingleAlkylSodiumSulfateLINLin,YAOJingz(1.LiaoningMedyaPharmaceuticalCo.,Ltd.,LiaoningFushun113001,China;2.FarEastShaleRefiningCo.,Ltd.,LiaoningFushu
3、n113001,China)Abstract:DDMproductasadditiveforsevera1importedPMMAunitsiSnotproducedinChina.mainlydependsonimport.Inthispaper,anewsynthesisprocessofDDM,alkylsodiumsulfatemethod,wasintroduced,andthefactorsaffectingtheyieldwereresearched.Experimentalresultsshowthat.theproces
4、siSeffective,lessinvestment,lOWcost,obviouseconomicbenefit.Singlepassyieldexceeds90%,reachesFrenchpatentlevel;thequalityofproductfullyreachesqualitystandards.Keywords:Singlealkylsodiumsulfate;Dodecylmercaptan;Synthesis正十二烷基硫醇,英文名称一Dodecanethiol或选择用单烷基硫酸钠代替卤代烷与硫氢化钠作用制一Dode
5、cylmercaptan(缩写DDM),结构式:备DDM。一般认为直链烷基硫酸钠的硫醇化为位CH(CH)。。CH:一SH。DDM为无色(或灰黄色)粘性的亲核取代反应。亲核试剂氢硫酸根从离去基团液体,有特殊气味,见光在空气中易氧化变浊”。。。SO的背面进攻一碳原子,由于离去基团的供电DDM作为聚合物分子量调节剂,除用于合成树子效应,使得OL一碳原子亲电性较弱,反应按s2脂、聚甲基丙烯酸甲酯,还用于丙烯腈一丁二烯一苯历程进行。合成反应如图l所示。乙烯共聚物(ABS)合成。聚丙烯酸合成橡胶,如CiH2CIoH21氯丁橡胶,丁苯橡胶,丁腈橡胶等。
6、DDM与环氧乙HS一+c1oH21CH2CH2一SO4一....HS一烷的加成物,可作为乳化剂、分散剂、洗涤剂、粘一⋯一一一一一一一一SO4一/\胶添加剂圳。DDM经氧化后与有机胺相结合,可用HH作润滑油的防老剂,合成橡胶和天然橡胶的硫化剂。————HS—CH2CH2Cl0H2l+S04一硫代羧酸盐,可作为矿石浮选剂。它与醛的缩合物图1合成反应机理Fig.1Mechanismofsyntheticreaction可作为挤压润滑油添加剂的润滑剂一。DDM的磷化物可作为润滑油的添加剂,矿石浮选剂、杀虫剂。1_2实验步骤可见,其用途相当广泛,市
7、场潜力相当大。本文采1.2.1制备HzS用单烷基硫酸钠法合成正十二烷基硫醇,并对影响由不锈钢硫氢化钠计量罐向预先装有25%收率的因素进行了研究。HSO搪玻璃压力釜中滴加38%NariS水溶液,控制滴加速度,使体系压力(压力釜和缓冲罐)逐渐升1实验部分到一定值,停止滴加NariS。1.1反应机理1.2.2合成DDM国内外主要根据原料不同采取相应的路线合先用氮气置换预先加有计量的十二烷基硫酸成DDM,如紫外光引发合成正十二烷基硫醇,本文钠38%NaSH和水的高压釜中的空气,然后用硫化收稿日期:201506—14作者简介:林19琳nl(1967
8、一男,工程师,山东临沂人,1987年毕业于抚顺大学有机化工专业,研究方向:从事有机合成生产与研究工作。E-mailju19656607@163.com⋯一一⋯第44卷第11期林琳,等:单烷基硫
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