实验十二烷基硫酸钠的合成.doc

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1、实验十二烷基硫酸钠的合成一、实验目的①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。③学习泡沫性能的测定方法。二、实验原理1．主要性质和用途十二烷基硫酸钠(Sodiumdodecylbenzosulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。熔点180-185℃

2、，185℃分解。易溶于水，有特殊气味，无毒。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。2．合成原理由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如—用氯磺酸硫酸化三、主要仪器和药品电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60mL)、烧杯(50mL、250mL、500m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10mL

3、、100mL)。桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。四、实验内容1．氯磺酸硫酸化在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入62g月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250mL烧杯

4、中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。取样作薄层层析。用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。2.薄层层析用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。吸附剂：硅胶G展开剂：氯仿：甲醉(质量分数5％0.05mol*L-1)=80：20展开高度：12cm本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。五、注意事项①氯磺酸遇水会分解，故所用玻璃仪器必须干燥。②氯磺酸的腐蚀性很强

5、，使用时要戴橡胶手套，在通风橱内员取e③氯化氢吸收装置要密封好。六、实验结果1、产品性状：；2、馏分：℃－℃、Pa；3、理论产量：；4、实际产量：；5、产率：；七、思考题①硫酸酪盐型阴离子表固活性剂有哪几种?写出结构式⑨高级醇硫酸酪盐有哪些特性和用途?八、实验体会