中国先进研究堆高分辨中子粉末衍射仪进展.pdf

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1、基础和应用基础研究·核物理93双束孔道B束上，建设1台高强度粉末衍射仪（HIPD）。该谱仪具有独特的优点，能与中国原子能科学研究院自主设计加工的高分辨粉末衍射仪（HRPD）功能互补，有利于实现高分辨和高效率测量的完美组合。高强度粉末衍射仪装备了硅弯晶双聚焦单色器、振荡型准直器和位置灵敏探测器，具有分辨率高，数据采集速率高的特点，最优分辨达到0.2%，可针对微量样品、对中子具有高吸收的元素样品（如Gd、Sm和B），在加装高低温、高压、磁场等样品环境的条件下开展原位化学反应、相变，甚至动力学方面的研究。2013年

2、4月，高强度粉末衍射仪部件运抵中国原子能科学研究院，在中国原子能科学研究院、北京大学和美国密苏里大学三方共同努力下，5月初成功完成了谱仪的安装和离线光学调试。图1为高强度粉末衍射仪安装前、后的照片。2013年12月，在反应堆稳定供束的条件下，高强度粉末衍射仪进行了带束调试，并成功获得了单色中子束和标准样品Ni的衍射谱。拟合标准样品Ni的中子衍射数据，确定其波长为2.316⒏（图2）。a——安装前；b——安装后图1高强度粉末衍射仪图2标准Ni粉模拟计算谱（a）和中子衍射谱（b）2014年度，中国原子能科学研究院

3、粉末衍射组将与北京大学共同开展谱仪的在线调试和优化工作，使其达到面向国内外用户开放的条件。中国先进研究堆高分辨中子粉末衍射仪进展韩文泽，孙凯，郭浩，袁洲，刘蕴韬，陈东风（核物理研究所）2013年，中子粉末衍射组经过紧张的在线调试，在高分辨粉末衍射仪上成功获得TiO2标样的衍射全谱。在整个测量范围内，衍射峰峰形、信噪比及分辨较好，标志着粉末谱仪达到了前期设计标准，将为我国先进材料的研发提供了强有力的支撑。具体成果如下。1）在线光路调试，成功获得单色中子束2013年中国原子能科学研究院粉末衍射组将与北京大学共同开

4、展谱仪的在线调试和优化工作，94中国原子能科学研究院年报2013使其达到面向国内外用户开放的条件。粉末衍射小组对包括第一准直调整装置、单色器姿态调整仪等设备进行了改进，实现了自动化和可视化。在CAAR堆稳定供束的情况下，通过对第一准直器和单色器的带束调试，成功获得单色中子束。对标准样品的衍射峰进行拟合，确定波长为1.8869⒏，与设计的1.886⒏波长基本一致。该波长适合进行磁结构分析和解决大单胞低对称性结构问题。2）测量样品处中子通量采用金箔活化法，测量样品处中子通量，结果表明，样品处中子强度在反应堆10M

5、W时达到5－2－14.028×10cm·s，满足材料精细结构研究的要求。3）测量标准样品，获得衍射全谱因反应堆开堆时间的限制，高分辨粉末衍射仪采取第一准直器open的测量模式进行测量，在降低分辨率的条件下，获得足够的测量时间，成功测得TiO2标准样品的衍射全谱。通过对标准样品TiO2的各衍射峰进行单峰拟合，结果表明，谱仪在open模式下的最好分辨为0.23%，优于设计目标（图1）。图1高分辨粉末衍射仪分辨函数及测量的TiO2衍射谱图中子织构衍射仪的进展李眉娟，刘晓龙，田庚方，吴立齐，李玉庆，余周香，王洪立，孙

6、凯，刘蕴韬，陈东风（核物理研究所）2013年度，中子织构衍射组不仅完成了谱仪的重新拆装、调试优化和刻度标定等任务，并且针对具体织构样品，开展了织构的实验测量工作。首先，改进了中子织构衍射仪的单色器、探测器和生物屏蔽，解决了实验区内剂量偏高的问题；其次，利用中国先进研究堆提供的中子束流对谱仪的光路系统进行了带束调试，使样品处的中7－2－1子注量率优化至极大值。金箔活化分析法的测量数据显示，样品处中子注量率为5.610cm·s，位居国际前3名，完全达到了设计方案所要求的高强度目标；最后，利用标准样品TiO2标

7、定了谱仪的实际波长、单色器起飞角和衍射角的零点，并通过实验数据计算了谱仪的实际分辨函数，证明其与原设计的分辨函数符合较好。为测试谱仪的性能，中子织构衍射组还测量了热轧Zr-4合金标准样品的织构极图，极图质量和统计性都非常好，并且与国外先进中子织构衍射仪（美国HIPPO和澳大利亚KOWARI）测量结果一致。目前，该谱仪已经完全满足中子织构测量的实验要求，具备面向国内外用户开放的条件。