土壤速效钾的两种测定方法.pdf

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1、应用技术ChinascienceandTechnologyReview●I土壤速效钾的两种测定方法柴雅茹(辽宁省第十地质大队I13004)[摘要]本文针对突然中速效钾元素进行测定,主要讲述的是具体测定方法。[关键词]火焰光度法,钾元素测定中图分类号:S153.61文献标识码:A文章编号:1009—914X(2014)32~0237—01~、火焰光度法围内符合比尔定律。1.方法原理浸出液中如有NH4~存在,也将生成四苯硼铵白色沉淀(NHB),干扰钾此方法XmtlmoiL-1NHAc浸提法。具体操作方式是,用中性的lmo

2、lL一的测定。消@NH4~的干扰可在碱性条件下用甲醛排蔽,因为二者能缩合生成水1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+~t壤胶体表面的进行交换,连同水溶性K+溶性的、稳定的六亚甲基四胺:一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详4NH3+6HCHO=(cH2)6N4+6H2O见土壤全钾测定一节。浸出液中如有ca2+、Mg2+、Fe3+、3+等金属离子存在,在碱性溶液中会2.试剂的配制生成碳酸盐或氢氧化物沉淀而干扰测定,可~HEDTA掩蔽。(1)lmolLNHAcH7.0)77.08gCHCOON

3、H(化学纯),溶于900ml水,2.试剂的配制用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0,然后稀释至1升调节pH值的具体方法如下:(1)1molL-NaNO3浸提剂85.0gNaNO(化学纯)溶于水中,稀释至l升。取出50mllmolL~NHAc溶液,以1:1NH[doH或1:4HAc调至pH7.0(用pH(2)甲醛一EDTA掩蔽剂2.50gEDTAZA~:N(C,oHI08~N2Na2’2H2O,化计测试)。根据50mlNHAc所用NHOH或HAc的rrⅡ数,算出所配溶液的大学纯)溶于2Oml0.05molL一硼砂溶液

4、(19.07gNa2B40’10H2O/L)中,加入概需要量,将全部溶液调至pH7.0。80ml3%的甲醛溶液(HCHO,分析纯),混匀后即成pH9.2的掩蔽剂。配好后须(2)K标准溶液[210.1907gKCl(分析纯,l10"C烘干2h)溶于lmolL-NHAc用3%四苯硼钠作空白检查,应无混浊生成。溶液中,并用此溶液定容至l升,其C=100mgL一。(3)3%四苯硼钠溶液3.O0g四苯硼钠(Na[B(CH)4】,化学纯)溶于lOOm~用时准确吸取100mgkg-t标准溶液0,1,2.5,5,10,20ml,分别

5、放人50rnl容中,加1嘴O.2moiL-NaOH,放置过液,用紧密滤纸过滤,清亮滤液贮于棕色试量瓶中,用1molL~NHAc溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgLK标准系列剂瓶中。此试剂要求严格,每批样品测定的同时,都须用同一四苯硼钠溶液作校溶液,贮于塑料瓶中保存。准曲线。3.操作步骤(4)钾标准溶液0.1907KC1(分析纯,110"C干燥2小时)溶=Y-lmolL-'NaNO称取风干土样(hnm)5.o0g于150ml三角瓶中,加入50ml1moll~NHAc溶液中,并用它定容1升,此溶液的C=100

6、mgL-。溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30rain,用干的定性滤纸过滤,以小三标准系列溶液:准确吸取100mgL-K标准溶液0,l。5,2.5,5,7.5,10,12。角瓶或小烧杯收集滤液后,与哳准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录5ml,分别放人5O咖容景瓶中,用1moil~NaNO溶液定容,即为0,3,5,10,15,检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。20,25mgLK的标准系列溶液。4.结果计算3.操作步骤土壤速效钾,mgKg一【_cK×V/m称取5.00g风干土样(1mm)放人150ml-

7、~角瓶中,~eklmolL-NaNO浸提式中:c一从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度(mgL-)剂25.00ml,加塞,振荡5分钟,用干滤纸过滤。吸取清滤液8.00ml,放入25Inl三v——浸提剂体积(ITl1)角瓶中,准确加入1.O0ml~醛一EDTA掩蔽剂,摇匀。然后用移液管沿瓶壁加入m——称样量(g)1.00ml3%四苯硼钠溶液,立即摇匀。放置1530min,在分光光度计波度420rim如果浸出液中钾的浓度超过测定范围,应用lmolL~NHAc稀释后测定,其处和lcm光径比色杯中比浊,(比浊之前,须再混匀

8、一次)用空白溶液(用8.00m/测定结果应乘以稀释倍数。浸提剂代替土壤滤出液,其他试剂都相同)调节分光光度计吸光度A的0点。工作曲线可分别吸取上述3、5、10、15、20、25mgLK标准系列溶液各8.(1)lmolLNH4Ac法测定结果的评价标准是00rnl按照测定的相同步骤各加1.00rrd甲醛一EDTA掩蔽剂和1.00ml3%四苯硼钠溶液

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