含高碳硫石墨样品的分析方法.pdf

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1、科技论坛民营科技2014年第9期含高碳硫石墨样品的分析方法李国青’任立国z王福祥8刘金山(1、招远龙腾选矿技术服务有限公司，山东招远265000；2、烟台金鹏矿业机械有限公司，山东烟台264000；3、王福祥(招金)丰宁金龙黄金Y-3,Y_有限公司，河北丰宁068300；4、阜山黄金矿业工程有限责任公司，山东招远265000)摘要：石墨是一种应用潜力非常广泛的碳材料，但随资源的开发，低品质的石墨日益增多，对其含量的测定难度也越来越大，对于含高碳硫的石墨采用传统的分析方法，结果误差太大，主要介绍了对于含高碳硫石墨分析方法的应

2、用情况。关键词：石墨；含量分析；高碳硫；准确性1石墨概况15％时，不必进行检查性灼烧。石墨是碳质元素的结晶矿物，它的晶体格架为六边形层状结构；2,1．3灰分分析结果的计算。灰分含量以质量分数W1计，数值以％石墨质软，黑灰色；具有油腻感，可污染纸张；具有耐高温、抗腐蚀、抗计，按式(1：WI=xl0(YV~(1)热震、韧性好、自润滑强度高、导热、导电、可塑陛、涂敷陛胜能等。石墨是一种技术含量非常高、应用潜力非常广泛的碳材料，广泛应用于冶式中：M：灼烧前干燥试样的质量，单位为克(g)；M。：灼烧后残余金、化工、机械、电子、核工业

3、、国防、航天及耐火材料等行业，是当今高物的质量，单位为克(g)。新技术发展必不可少的非金属材料。石墨分为人造石墨和天然石墨，2．2挥发分测定方法．基中天然石墨分为品质(鳞片)石墨和隐晶质(土状)石墨。我国是石墨2．2．1方法提要。称取一定量的空气干燥试样，放在带盖的瓷坩埚中，资源储量及生产大国，约占世界总产量的55％，国际贸易量居世界首在(900-~10)~C温度下，隔绝空气加热7min。以减少的质量占试样质量位，天然石墨深加工技术进展很快，目前已形成一些新型产业，自然界的百分数，减去该样的水分含量作为挥发分产率。中纯净的

4、石墨是没有的，其中含有SiO：、A120，、FeO、CaO、P0、气体等2．2．2仪器、设备。1)挥发分坩埚：带有配合严密的盖的瓷坩埚。坩埚杂质。总质量为(15～20)g。2)马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在2含碳硫较高的石墨样品分析方法(900±10)，并有足够的恒温区(90o±5℃)。炉子的温度为920~C时，放2．1灰分的测定入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3rain内恢复到(900-~灰分的测定有两种测定方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓熳10)qC。炉后壁有一排气孑L和一个插热电偶的dqL。d

5、qL位置应使热电灰化法为仲裁法，快速灰化法可作为例常分析方法。偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20,-,30mm处。3)2．1．1缓慢灰化法。1)方法提要。称取一定量的空气干燥试样，放人马马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少半年测定一次。高温计弗炉中，以一定的速度加热到950％，灰化并灼烧到质量恒定。以残留(包括毫伏计和热电偶)至少半年校准一次。4)坩埚架：用镍铬丝或其物的质量试样质量的百分数作为灰分产率。2)仪器、设备。马弗炉：能他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区保持温度为95

6、0~~C，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径内，并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底(20~30)mm。5)坩为(2530)mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶埚架夹。6)分析天平：感量O．O001g。7)秒表。8)干燥器：内装变色硅胶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。b瓷灰皿：长方形，底或粒状无水氯化钙(HGB3208)。面长45ram，宽22mm，高14mm。c-干燥器：内装变色硅胶或无水氯化2．2．3分析步骤。1)用预先在900~C温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷钙。d．分析天平

7、：感量0．0001g。e．耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适坩埚，称取粒度为0．2mm以下的空气干燥试样l：tO．Olg，精确至应。3)分析步骤。用预先灼烧至质量匣定的灰皿，称取粒度为0．2mm0．0002g，然后轻轻振动坩埚，使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。2)将以下的空气干燥试样(1-+0．1)g，精确至0．0002g，均匀地摊平在灰皿中，马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送使其每平方厘米的质量不超过0．15g将灰皿送人温度不超过IO0~C入恒温区并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入

8、后，炉温会的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于有所下降，但必须在3rain内使炉温恢复至(900±10)℃，否则此试验作30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30rain，废。加热时间包括温度恢复时间在内。3)从炉中取出坩埚，放在空气中继续升到95a℃，并在