红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素的分析.pdf

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1、红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素的分析乐建凤刘馨玲王爽(河钢承钢检验检测中心，河北承德067000)摘要：采用高平红外碳硫仪测定含钒钢中的碳含量时，可能会因为各种因素影响导致测定结果不准确，例如仪器设备环境、试样的本身性质以及助熔剂的种类与含量等。对此，为了更好的提高红外碳硫仪的使用价值，本文详细分析红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素。关键词：红外碳硫仪；含钒钢中碳；影响因素伴随着科学技术的不断发展，对于各种材料当中微量元素的含量检测能力不断提高，对于金属材料当中的碳、硫元素的测定普遍是以高频红外碳硫

2、分析仪为主。红外碳硫仪主要是应用了计算机技术，不仅能够实现仪器智能化，显示内容多元化，同时在测定方面的效率以及准确性也比较高。但是，在实际的测定过程中，往往会因为多个方面的因素影响导致结果的不准确。1仪器设备本研究采用Cs一800型红外碳硫仪，钨粒助熔剂，瓷坩埚经1000℃灼烧4小时之后保存在干燥器当中，标本样品多份。2红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素2．1载气的影响红外碳硫仪主要是以氧气作为主要载气，并在样品燃烧过程中样品当中的碳会生成c0：，被载体氧气传送到碳红外检测器以及硫红外检测器当中，氧气

3、当中含有一定含量的水分与c0：等杂质，为了保障结果的准确性，必须对这些杂质进行清理”，。红外碳硫分析仪设备内有气体的净化装置，应用无水高氯酸镁吸收氧气当中的残留水分，碱石棉可以一定程度的吸收C0：，并在一定时间之后，吸收剂的吸收能力会呈现曲线形下降，同时干燥剂与碱石棉在吸水之后会结块并堵塞气流通道，导致燃烧的供养不足，从而导致分析结果的不稳定性。对此，在分析过程中需要仔细观察试剂管当中的颜色变化情况，及时更换吸收剂，并保障净化吸收剂的吸收斡努力，保障载体的纯度。2．2助熔剂的影响在cs分析过程中，助

4、熔剂是非常重要且基础的材料，适当的加入助熔剂可以减低样品的熔点，促使样品更容易燃烧，同时助熔剂在燃烧过程中可以释放热量，有利于提升样品的燃烧充足性【21。对此，采用助燃剂的过程中需要采用O．001％左右的空白值助燃剂，才可以更好的满足分析的需求，本次研究当中主要选择了钨粒助燃剂。为了预防助燃剂本身的应用效果，在天气较为潮湿的情况下需要在使用前采用烘烤的方式降低空白，同时采用专用勺取助燃剂，预防油污和飘尘的污染，使用之后需要妥善保存。为了保障红外测定结果的准确性，对于载气的流量必须严格进行控制，不仅需

5、要大小适宜，同时还需要恒定不变。假设载体流量过低，会导致供氧量不足，试样的燃烧不完全。对此，对于碳测定结果会形成负面影响，导致测定的结果出现波动。实验证明，在其流量在低于3Umin的情况下，分析波形曲线比较宽且不光滑，同时分析时会出现拖尾的问题。将在其流量调高到3．1L／min时，波形曲线有一定程度的改善，同时试样的燃烧效果较为理想，拖尾的现象基本消除，所以可以将3．1umin作为常用载气流量，并根据实际燃烧情况进行适当调整。2．3环境的影响在环境湿度比较大的情况下，仪器设备当中的水蒸气也会适当的提

6、高，从而导致干燥剂的无法结块，玻璃棉出现粘连，金属过滤网逐渐堵塞，从而附着在气体当中，导致气流通道的不通畅，并一番曲线拖尾，导致分析所需时间过长，并且结果会逐渐提高。对于曲线拖尾的问题，可以采用三个方式进行改进：l、降低环境的湿度，促使环境湿度在70％之下；2、按照分析试样的实际清洁程度，及时清理燃烧管道，并清扫设备体系内的金属网过滤器；3、定时检查干燥剂是否存在结块或变色问题，玻璃棉是否发生粘连，如果存在上述问题需要及时进行更换。2．4试样取样的影响对于不同样品的称重而言，其所含有的碳含量并不是绝

7、对相同的，导致分析结果必然会处于仪器校正曲线的不同区域当中，从而导致分析的结果出现偏差，取样量如果过低，不仅不利于试样的燃烧温度达到标准，同时在分析一批试样之后，在加入助熔剂量方面如果加入量恒定，其产生的热量会恒定不变，此时取样量过多便会导致样品燃烧不完全，促使气体无法完全性释放，同时分析的结果就会偏低。在研究当中发现法，标准样品GsB03—1673—2004不同称样量所能够获取的结果也并不相同。实验验证，取样量最低值约为0．29时，分析的结果会偏低，准确性响度及交叉，而取样量超过O．39时，分析的

8、结果会偏高，所以选择0．2至0．2作为取样量可以最大程度保障结果的稳定性。2．5坩埚的影响坩埚的处理普遍需要在1000℃以上的温度下进行4小时以上的灼烧，在冷却之后需要及时放入到干燥器当中进行保存。假设坩埚的处理温度不足，在分析到一定程度之后就会出现异常情况，例如坩埚壁深层内出现碳的二次释放，导致整体分析结果偏高。3结语综上所述，红外碳硫仪分析含钒钢中碳影响因素主要在于仪器工作环境、助熔剂的使用量、试样本身的特性、试样称取量以及坩埚的处理状况等多个方面，在实际的分析过