化学发光法准确测定石油产品中氮含量.pdf

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1、第42卷第15期广州化工Vo1．42No．152014年8月GuangzhouChemicalIndustryAug．2014化学发光法准确测定石油产品中氮含量王艳星(中石化洛阳工程有限公司，河南洛阳471003)摘要：采用化学发光法测定石油产品中的氮含量，具有操作简便、准确度高、重复性好、选择性好、抗干扰能力强等优点。但由于仪器自身的结构特点，对仪器的使用和操作也有较高的要求。针对影响结果测定准确性的因素进行考察，以便更好的应用此仪器来准确测定石油产品中的氮含量。关键词：化学发光法；氮含量；石油产品中图分类号：TE622文献标志码：A文章

2、编号：1001—9677(2014)015—0164—03AccurateDeterminationofNitrogeninPetroleumProductsbyChemiluminescenceWANGYah——xing(LuoyangPetrochemicalEngineeringCorporation，Sinopec，HenanLuoyang471003，China)Abstract：Determinationofnitrogeninpetroleumproductsbychemiluminescencehadtheadvantage

3、sofsimpleoperation，highaccuracy，goodrepeatability，goodselectivity，andstronganti—interferenceability．Duetothestructurecharacteristicsoftheinstrument，therewerehigherrequirementstoitsuseandoperation．Theinfluencefactoroftheinstrumentwasinvestigatedinordertobetterdeterminenitro

4、geninpetroleumproducts．Keywords：chemiluminescence；nitrogen；petroleumproducts石油中氮化合物的来源是一个备受讨论的问题，有证据表量。明氮的形成与石油中其它元素的形成一样，不是在油品迁移和在一定条件下，反应中的化学发光强度与NO的生成量成聚集下形成的⋯。原油主要由碳和氢组成，其它非金属元素如正比，NO的生成量又与样品中的总氮含量成正比，故可通过硫、氮、氧等含量一般在10％以下。氮以不同形态的有机化合测定化学发光强度来测定样品的氮含量。物存在于原油中，各种原油中氮含量相差

5、比较大，一般在0．05％～0．5％之间。2试验部分氮的存在对油品加工有负面影响：原油中的氮易使催化剂2．1仪器与试剂活性中心中毒；产品中含氮会使产品的储存稳定性变差，导致油品颜色变深，产生胶质和沉淀；制造石墨电极时，很少量的仪器REN一1000化学发光定氮仪，石油化工科学研究院氮就会影响它的质量；石油产品作为燃料燃烧时，其中的氮化研制，江环分析仪器有限公司生产。物以NO的形式排人大气，造成环境污染。所以，氮含量的测试剂高纯氧，高纯氮，石油化工科学研究院配制的氮标准定对保证产品质量和保护环境具有重要意义。样品。石油及石油产品中氮含量的测定方法

6、很多，如：杜马法、2．2实验步骤微库仑法、化学发光法等。随着自动化仪器的发展，化学发光本实验分为轻油分析和重油分析丽部分。轻油分析使用轻法凭借其测定时间短、线性范围宽、抗干扰能力强、自动化程油管，用注射器直接进样；重油分析使用重油管，为舟进样。度高等优点，受到广大炼厂及研究部门的欢迎。本文参照石油2．2．1绘制标准曲线及其产品的氮含量测定标准，针对影响因素进行分析，以轻油曲线选用0．2—700mg／L的一系列氮标准样品，绘制便能更好的应用化学发光定氮仪测定石油产品中的氮含量。标准曲线。重油曲线选用10—500mg／kg的一系列氮标准样品，绘

7、制标准曲线，绘制重油标准曲线时要把标准样品的浓度转换1方法概要成mg／L。样品在富氧氛围和高温条件下发生氧化裂解反应，氮被氧2．2．2样品分析化成一氧化氮(NO)，NO与臭氧反应转变为激发态的二氧化氮开机，选择相应的标准曲线，升温。用待测样品充分洗涤(N0)，当激发态的二氧化氮向基态跃迁时发射出一定波长的注射器，吸入所需样品量，匀速进样。输入进样体积，按下启光，通过光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的氮含动键，开始样品分析。当样品中氮含量较高时，需稀释后才能作者简介：王艳星(1981一)，女，工程师，主要从事石油产品的分析检测工作。第4

8、2卷第15期王艳星：化学发光法准确测定石油产品中氮含量165进行分析。样品的氮含量按式(1)计算。表2标样在不同进样量下的测定结果Table2Determinationresul