SHT0704-2001石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发光法).pdf

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1、SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0704一2001石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发光法)Standardtestmethodfornitrogeninpetroleumandpetroleumproductsbyboat-inletchemiluminescence2001-11-23发布2002-01-01实施国家经济贸易委员会发布SH/T0704-2001前言本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASTMD5762-98《石油及石油产品中氮含量测定法(舟进样化学发光法)》制定。本标准与AST

2、MD5762-98的主要差异:1.本标准在采用ASTMD5762-98引用标准时，采用我国相应等效的国家标准和石油化工行业标准。2.本标准取消了ASTMD5762-98方法中能将载气转换到纯氧载气气流的仪器及相关内容。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人:王丽君、张会成、耿敬远。中华人民共和国石油化工行业标准石油及石油产品中氮含最测定法SH/T0704-2001(舟进样化学发光法)

3、Standardtestmethodfornitrogeninpetroleumandpetroleumproducts勿boat训etchemilm川nescenm1范围1.1本标准适用于测定包括石油馏分油、润滑油在内的液体烃中的总氮含量，测定范围为40mg/吨-10000m酬吨。对于氮含量小于100mg/蜷的轻质烃，可采用SH/T0657进行测定。1.2以国际单位制(Si)作为标准计量单位。1.3本标准可能涉及某些有危险的材料、操作和设备。本标准无意对与此相关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责

4、任建立合适的安全和防护措施并确定适当的管理制度。2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测室法(密度计法)GB/T4756石油液体手工取样法SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)SH/T0635液体石油产品采样法(半自动法)SH/T0657液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法)3方法概要在室温下将试样放人样品舟中，由进样器将盛有试样的样品舟送至高温燃烧管，在含氧气氛下，

5、氮被氧化成一氧化氮，一氧化氮与臭氧接触后，转化为激发态的二氧化氮，激发态的二氧化氮衰减时发射的光由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样中的氮含量。4意义和用途许多氮化物能污染炼油催化剂。由于含氮化合物是最难加氢的一类化合物，因而加氢反应产物中的氮含量可衡量加氢过程的效果。润滑油的氮含量可以表示润滑油中添加含氮添加剂的量。该方法适用于工厂控制分析和科学研究。5仪器U5.1舟进样系统:燃烧管人口可密封，并且用惰性气体吹扫。样品舟由铂金或石英制成，为了保证采用说明:11本标准取消了ASIMD5762-8方法中将载气转

6、换到纯氧载气气流的仪器。国家经济贸易委员会2001-11-23批准2002-01-01实施SH/T0704-2001液体试样的定量注射，需要在样品舟中加少许石英毛。舟进样器应能将样品舟完全送人燃烧管的人口部位，并且能以可控制和可重复的速度将样品舟送人和退出裂解炉。5.2化学发光检测器:能测量一氧化氮与臭氧反应发出的光，它包括可变衰减放大器、积分仪和读数器。5.3燃烧管:由石英制成，燃烧管的人口端要足够大，能使样品舟进人。燃烧管必须有引人氧气和载气的支管，载气吹扫燃烧管人口区，可将挥发的试样全部带到高温氧化区，氧化

7、区应具有确保试样完全氧化的空间。适用于5.5.1和5.5.2所述两种裂解炉的燃烧管见5.3.1和5.3.2。也可以使用不致使方法精密度和偏差降低的其他结构的燃烧管。5.3.1用于单段炉的石英燃烧管:如图1所示。燃烧管人口区可带有水夹套，在注人试样前冷却样品舟。单位卜257外96X内02-T35礴吐印三图1石英燃烧管(单段炉)5.3.2用于两段炉的石英燃烧管:如图2所示。燃烧管的出口端能容纳可移动的石英插人管，此管内填装氧化催化剂，该催化剂由仪器生产厂家推荐。单位:mm图2石英燃烧管(两段炉)5.4干燥管:用于除去

8、水蒸气。反应产物中含有水蒸气，在反应产物进人检测器前应将其除去。可以用高氯酸镁、涤气器、膜干燥器或急冷去湿器除去水蒸气。5.5电加热炉:能保持一定的温度，在该温度下能保证样品完全裂解，并将氮氧化为一氧化氮(NO)。以下两种炉型中的任一种都可使用。5.5.1带有温度控制器的单段炉:能保持炉温110000。在单段炉系统配有针型阀，以控制气体流量。5.5.2带有温度控制器的两段