SHT0171-1992石油和石油产品氮含量测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0171-92石油和石油产品氮含量测定法(200〕年确认)代替ZBE30012-88(魔香草酚比色法)1主题内容与适用范围本标准规定了用赓香草酚比色法测定试样中氮含量的方法。本标准适用于氮含量大于0.00002%(m/m)的石油和石油产品。2方法概要将试样在加有亚硒酸催化剂的硫酸中进行煮解，煮解产物硫酸钱直接用次氯酸钠一察香草酚比色法测定。3仪器3.1煮解装置，由下列几部分组成:3.1.1加热炉:功率约为2kW，能保证煮解液反应完全。加热炉上面有试管插孔，试管插人后要与水平面成印‘角(试管口不能向着试验者)。3.1.2保温层:厚约l00

2、mm，前面部分可以拿开，以便观察试管内煮解液的反应现象。3.1.3试管:内径为15mm，长为250mm的硬质玻璃试管，刻有IOML和30mL刻线，并带有磨口塞。3.272型分光光度计。3.3试管架。3.4玻璃小杯:外径5mm，内径4mm，杯高2.5mm，杯深2.Omma3.5玻璃管:通气搅拌用，内径lmm，外径3mmo3.6容量瓶:500,1000mLo3.7微量滴定管:4,1OmL.3.8量筒:25,100mLo3.9吸量管:2,25mLo3.10分液漏斗:50mI。3.11瓷蒸发器:250mLo3.12注射器:0.25,1,5mLo4试剂4.1次氯酸钠:分析纯。4.2氯

3、化按:优级纯。4.3氢氧化钠:优级纯。配成40g/L,60g/L和200盯L溶液。4.4碳酸氢钠:优级纯。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0171-924.5碳酸钠:优级纯。4.6察香草酚:化学纯。4.7硫酸钾:分析纯。在瓷蒸发器中，于560℃的高温炉内灼烧8h备用。4.8乙二胺四乙酸二钠:分析纯。4.9亚硒酸:化学纯。4.10硫酸:优级纯和分析纯。4.11丙酮:分析纯。4.12硫代硫酸钠:分析纯，配成。(Na2Sz03)二0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。4.13石油醚:90一12

4、0`C，分析纯。4.14酚酞指示剂:配成0.5留L的乙醇指示液。4.巧蒸馏水:二次蒸馏。5准备工作5.1试验前将煮解试管等玻璃仪器用蒸馏水洗净并干燥。5.2制备脱氮石油醚:用硫酸(分析纯)两次抽提石油醚中氮化物。硫酸与石油醚(体积比)为1:2,混合物剧烈摇动15min，放置分层，弃去硫酸，即得脱氮石油醚。53试剂配制5.3.1次氯酸钠:配成有效氯含量为0.10%的溶液(用市售次氯酸钠配制的溶液需每两个月标定一次)。标定:用吸量管取LOML次氯酸钠溶液，加20mL水，摇匀，加2g碘化钾，最后加5ML盐酸，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定有效氯含量X,(%)按

5、式(1)计算:X,=1.8c.V·············································⋯⋯(1)式中:。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;1一一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ML.5.3.2氯化钱标准溶液:配制时将氯化铰于110℃干燥Ih，称取0.76388于1000ML容量瓶中，用水稀释至刻线，即得2001,gN/mL的标准溶液。取此溶液25.OOmL于500mL容量瓶中，稀释至刻线，即得l0ugN/mL的标准溶液。5.3.3次氯酸钠缓冲混合液:取5g碳酸氢钠，8g碳酸钠，溶于750mL水中，再加人250mL

6、氯含量为0.10%的次氯酸钠溶液。5.3.4赓香草酚一丙酮溶液:称15g察香草酚，溶于100ML丙酮中，保存在棕色瓶中。注意防止丙酮的挥发损失。5.3.5赓香草酚一氢氧化钠溶液:将赓香草酚一丙酮溶液和60g/L氢氧化钠溶液，在使用前等体积混合。5.3.6硫酸一亚硒酸混合液:WOML硫酸(优级纯)，加人0.3g亚硒酸。此溶液配制和使用时，必须特别注意防止吸收空气中的氨。5.3.7硫酸一亚硒酸混合液(1:1):将5.3.6配制的硫酸一亚硒酸混合液加到等体积的水中。5.3.8乙二胺四乙酸二钠溶液:称取15g乙二胺四乙酸二钠，溶于250mL水中，配成75盯L溶液。5.3.9二次蒸馏

7、水:取一次蒸馏水，加人数滴硫酸和lOg/L的高锰酸钾水溶液于带磨口的烧瓶中蒸馏，制取二次蒸馏水。本标准一律使用二次蒸馏水。54绘制标准工作曲线于七个试管中用微量滴定管分别加人0,5,10,15,20,25和301Ag氮标准溶液，并加水至10ML。各加人0.5扩L酚酞乙醇指示液1滴，乙二胺四乙酸二钠溶液1滴，然后将通空气量约50mU430SH/T0171-92mm的搅拌玻璃管插入试管，用40g/L氢氧化钠溶液中和至溶液变红色时，立即加人次氯酸钠缓冲混合液2.OmL,麟香草酚一氢氧化钠溶液2.OmL。如果产生沉淀，则立