SHT0162-1992-石油产品中碱性氮测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0162-92(2001)年确认)石油产品中碱性氮测定法代替ZBE30003-86主题内容与适用范围本标准规定了测定石油产品中碱性氮的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油等浅色石油产品。2方法概要将试样溶于苯一冰乙酸混合溶剂中，以甲基紫或结晶紫为指示剂，用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性氮，至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的浓度和体积，计算试样中碱性氮含量。3仪器3.1自动滴定管:5mL，分度为0.02mLo3.2锥形烧瓶:250mL.3.3容量瓶:1000MLo3.4量筒:50mL.3.5移液管:1,25

2、,50mL.4试剂4.1冰乙酸:分析纯。4.2高氯酸:分析纯。4.3乙酸配:分析纯。4.4苯:分析纯。4.5邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。4.6甲基紫或结晶紫指示剂:将0.坛甲基紫溶于100ML冰乙酸或0.1g结晶紫溶于100ML冰乙酸中，酉己成1留L甲基紫指示液或1盯L结晶紫指示液。5准备工作5.1c[HC104卜O.OlmoUL高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的配制与标定5.1.1酉己制将1ML高氯酸与250mL冰乙酸在1L容量瓶内混合，加人20mL乙酸醉，并用冰乙酸稀释至刻度，放置过夜，进行标定。5.1.2标定5.1.2.1称取经105℃土5℃干燥、冷却后的基准邻苯二甲酸氢钾O.Ol

3、g(精确至O.000lg)，置于250m1」锥形烧瓶中。加人50m]冰乙酸，加热溶解，冷却后，加人50mL苯及5滴甲基紫指示液，用高氯酸一冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色。记录消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0162-925.1.2.2量取50ML苯及50mL冰乙酸，加人5滴甲基紫指示液，用高氯酸一冰乙酸溶液滴定至紫色消失呈现蓝色，作为试剂的空白值。5.1.3计算高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度。(HC104),mol/L，按式(1)计算:爪c(HC104)一

4、0.2042x(V，一VO)式中:m—邻苯二甲苯氢钾的质量，R;V,—滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积，ML;Vo—空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸溶液的体积，mL;0.2042—与1.OOML高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液[c(HC104)二1.000mo1/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。注:本溶液应于使用前标定。标定时的温度应与使用该标准滴定溶液时的温度相同。5.2苯一冰乙酸混合溶液的配制按苯一冰乙酸体积比11混合好，备用。6试验步骤6.1参照下表称取或用移液管量取适当的试样于250mL清洁、干燥的锥形烧瓶中，加人50mL1:1苯一冰乙酸溶液，待试样溶解透

5、明后加5滴甲基紫指示液，用高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液(5.1)滴定至紫色消失，出现蓝色时，记录所消耗高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积。6.2对含蜡油或重油可在加热熔化后，加入25mL苯溶解，再加人25mL冰乙酸。试样中碱性氮含:E与取样f关系表碱性氮含量范围，pp.试样量，碱性氮含量范围，pp.试样量，,1050>100-5005-1>10一酬)40-20>51洲)<1>50-]以〕20-57计算试样中碱性氮含量NB(ppm)按式(2)或式(3)计算:(V,一V,)cx0.014x106NA=—..........··············，⋯(2)p"V4(V,一V,)cxO

6、.014x1护Ng=-一不n-一“’“‘’.“.................···⋯⋯(3)式中:玖—滴定试样消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积，mL;巧—空白试验消耗的高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的体积，ML;c-高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.014—与LOOML高氯酸一冰乙酸标准滴定溶液[c(HC104)二1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量;m—试样的质量，9;P—取样温度时试样的密度，留ML;V4—试样的体积，毗。SH/T0162-928精密度按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。8.1重复性:同一操作者重复测定的两次结果之

7、差不应大于下列数值。碱性氮含量，PPM重复性，ppm蕊1.00.21.1一100.311.50251~1003>100其算术平均值的3%8.2再现性:两个实验室对同一试样测定结果的差数不应大于下列数值。碱性氮含量，PPM再现性，PPM续1.00.51.1一100.611一504.051~I(刃5.0>100其算术平均值的6%9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样碱性氮的测定结果。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准主要起