利用气相色谱／质谱-化学计量学分辨法分析川芎挥发性成分.pdf

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1、第3O卷第1期分析科学学报2Ol4年1月Vol_3ONo．1J0URNALOFANALYTICALSCIENCEFeb．2014文章编号：1006-6144(2014)O1—0054—05利用气相色谱／质谱一化学计量学分辨法分析川芎挥发性成分潘向军，王玉林，黄兰芳，贺云彪，谢显珍。(1．衢州学院化学与材料工程学院，浙江衢州324000；2．常德市药品检验所，湖南常德415000；3．常德职业技术学院医药系，湖南常德415000)摘要：采用加速溶剂萃取法提取挥发性成分，气相色谱一质谱(GC—MS)联用分析，并借助化学计量学分辨方

2、法，对川芎的挥发性成分进行了定性定量分析。通过采用子窗口因子分析法对重叠色谱峰进行分辨，从而获得每一组分的纯色谱和质谱。依靠每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索而定性分析，用总体积积分法进行定量分析。在川芎挥发油中共分辨出67个色谱峰，通过质谱库检索得到其中56个组分的定性定量结果，占总含量的87．67。该方法增加了可鉴定化合物的数目，提高了定性的准确度，能用于川芎的质量控制。关键词：加速溶剂萃取法；气相色谱一质谱；子窗口因子分析法；挥发性成分；川芎中图分类号：O657．63文献标志码：A川芎(Sichuanlovag

3、erhizome)为伞形科植物川芎(LigusticumchuanxiongHort．)的干燥根茎，主产于我国四川、云南、贵州和浙江等省，具有活血行气，祛风止痛的功效，为治疗头痛的首选药物]。川芎主要含有挥发油、生物碱、酚性物质、有机酸、苯酞内酯等成分]。挥发性成分为川I芎主要活性组分，有关其研究报道较多_5。]，多数采用水蒸汽蒸馏提取挥发油，然后用气相色谱／质谱(GC／MS)检测。本文用加速溶剂萃取法提取挥发性成分，用GC／MS一化学计量学分辨法。分析其挥发性成分的方法。该方法简便快速，为研究不同产地川芎化学组分和质量控制提

4、供基础。1实验部分1．1仪器与材料岛津GC2010型气相色谱仪，QP2OlO质谱仪(日本，岛津公司)；ASE200快速溶剂萃取仪(美国，戴安公司)；RapidVapN2／48快速氮气蒸发器(美国，Labconco公司)。川芎购自浙江省衢州市老百姓大药房，经湖南中医药研究所朱中绩副研究员鉴定为川芎的干燥根。1．2挥发油的提取将2．0g川芎适当破碎后，放入ASE200快速溶剂萃取仪的萃取池中，用二氯甲烷进行提取，选定萃取温度为165℃和泵入萃取池溶剂量占池体积百分数为100，萃取22rain，将溶剂萃取后得到的提取液用快速浓缩仪浓

5、缩到约1．5mL。1．3分析测试条件色谱条件：OV—101石英毛细管色谱柱(30m×0．25mmi．d．，0．25m)，进样量1L，分流比20：i，汽化温度280℃，接口温度230℃，程序升温：起始温度5O℃，维持8rain，以2℃／rain升至120℃，再以10℃／min升至230oC，维持20min；载气：He气，流速0．6mL／min。收稿日期：2013—02—22修回日期：2013—04—10基金项目：浙江省自然科学基金(No．Y4110075)；湖南省教育厅资助课题(No．11C0166)*通讯作者：黄兰芳，男，博士

6、，教授，研究方向为中药现代化．54第1期分析科学学报第3O卷质谱条件：EI源电子能量：70eV；离子源温度：230oC；倍增电压：1．25kV；扫描范围：3O～600amu；扫描速率：0．2s／次。1．4数据分析数据分析在PentiumIV(Inte1)计算机上进行，所有程序用Matlab6．5编写，所分辨的质谱在NIST147标准质谱库中进行检索。2结果与讨论2．1定性分析图1为浙江产川芎挥发油的总离子流图，若直接进行相似性检索，很多重叠色谱峰与NIST质谱库的相似程度很低，且低浓度的组分也难以用NIST质谱库直接定性而得，

7、然而若重叠峰和低浓度成分经解析而分辩成纯光谱和纯色谱后，这样检索得到的结果与标准质谱的相似程度将大大提高，定性分析的准确度也得以提高，相应也提高了定量分析的准确度。用子窗口因子分析法(SFA)对所有重叠峰进行分辨。以图1中峰簇c(保留时间为22．35～22．65min)为例，说明此解析方法的整个过程。图1川芎挥发性成分的总离子流图图2A中曲线1表示峰簇C总离子流图，经PCA法Fig．1Thetotalionchromatogramofthevolatile扣除背景和基线漂移(图2)后，用固定尺寸窗口渐进因子chemicalco

8、nstituentsinSichuanlovagerhizome分析法获得c重叠峰的秩图。由此可知C峰色谱流出曲线、峰簇中的组分数、各组分的选择性区域和零组分区域。依据上述信息可确定各组分的左右子窗口，并应用子窗口因子分析法(SFA)c直接分辩由GC—MS所得的C重叠峰中各组