HPLC-ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素探讨.pdf

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1、一l66O一药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(9)★技术探讨★HPLC—ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素探讨李娅萍，常艳，姚尚辰，胡昌勤(中国食品药品检定研究院，北京100050)摘要目的：探讨用混合模式离子交换柱建立HPLC—ELSD法测定化学药物成盐离子含量准确性的影响因素。方法：采用新型混合模式离子交换柱AcclaimTrinityP1(3．0mm×100mm，5m)，以30mmol·L醋酸铵缓冲液(取醋酸铵4．59g，加水1900mL使溶解，用冰醋酸调节pH至5．2，加入乙腈

2、100mL)一乙腈(50：50，v／v)为流动相，流速0．3mL·min一，柱温25；以蒸发光散射检测器检测，漂移管温度90℃，氮气作为载气，流速2．6L·rain～。建立HPLC—ELSD法测定奥美拉唑钠中钠离子含量并进行方法学验证；同时选择奥美拉唑钠、头孢曲松钠、盐酸博宁霉素，分别代表药物分子在色谱过程中不保留、强保留和不洗脱3种状态，进行准确度、精密度试验，以数据统计软件SPSS19．0进行统计分析，考察药物分子洗脱状态对成盐离子含量准确性(准确度、精密度)的影响。结果：钠离子浓度在1．94～77．48txg·mL范

3、围内与峰面积呈二项式相关关系(r=O．9999)；加样回收率(n=3)分别为104．5％、101．7％、102．6％，RSD分别为1．3％、3．7％、2．2％；奥美拉唑钠中钠离子平均含量(n=8)为6．23％，与理论钠离子含量(6．24％)无显著性差异(t一检验，=0．05)；药物分子洗脱状态对钠离子测定的中间精密度、重复性结果以及氯离子测定的重复性有影响(ANOVA分析，=0．05)，药物分子很难洗脱以及不洗脱将导致精密度偏低。结论：采用新型混合模式离子交换柱．用HPLC—ELSD法测定化学药物中成盐离子含量时。方法通用

4、性好，专属性强，线性范围宽，耐用性好，但药物分子很难洗脱或者不洗脱在色谱填料上将导致精密度偏低。关键词：奥美拉唑钠；成盐离子含量；高效液相色谱一蒸发光散射检测；准确性影响因素中图分类号：R9l7文献标识码：A文章编号：0254—1793(2014)09—1660—07InvestigationoffactorsafectingthereliabilityofHPLC·--ELSDmethodincontentdeterminationofsalt-—-formingionsinchemicalactivepharmaceu

5、ticalingredientsUYa—ping，CHANGYan，YAOShan—chen，HUChang—qin(NationalInstitutesofFoodandDrugControl，Beijing100050，China)AbstractObjective：ToinvestigatethefactorsaffectingthereliabilityofHPLC—ELSDmethodincontentde—terminationofsalt—formingionsinchemicalactivepharmace

6、uticalingredients．Methods：Thecontentofsodi—uminomeprazolesodiumchemicalreferencestandardwasanalyzedusinganewHPLC—ELSDmethod．TheHPLCsystemwasequippedwithanewtypeofmixed—modeionexchangecolumnAcclaimTrinityP1(3．0mm×100mm，5Ixm)andanELSDdetectorusingamixtureof30mmol·La

7、mmoniumacetatebuffer(4．59gofammoniumacetatedissolvedin1900mLofwater；pHwasadjustedto5．2withglacialaceticacid；supple—mentedwith100mLofacetonitrile)一aeetonitrile(50：50，v／v)asmobilephaseandtheflowratewas0．3mL·min～．Thecolumntemperaturewas25oC．Thetemperatureofdrifttubei

8、ntheevaporatinglightscatteringdetectorwas90。C．Nitrogengaswasusedascarriergasandtheflowratewas2．6Lperminute．TheHPLC—ELSDmethodwasvalidatedadequately．Thre