一种脲溶胶-凝胶法还原硝酸铝制备铝的方法研究.pdf

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1、2014~9期总第153期S_L_C0NVALLEY画一种脲溶胶—凝胶法还原硝酸铝制备铝的方法研究周永福，黄琼俭(重庆工业职业技术学院，重庆401120)摘要采用溶胶一凝胶法制备铝金属材料，探讨了反应设备、反应原理、添加剂用量对反应产物纯度的影响。采用化学分析手段对制备得到的铝金属纯度进行分析。结果表明，在铜质盖片催化下，采用脲素和以tl(NO，)，为铝源有助于热还原反应，添加柠檬酸能有效地提高铝源的转化率，同时提高产品铝的纯度。关键词溶胶一凝胶法；脲素还原；硝酸铝；制备铝中图分类号：TQ174文献标识码：A文章编号：167卜7597(2014)09—0063-02铝工业在我国国民经济、国防

2、中占有重要战略地位，同时加热，加热还原熔炼6O分钟，待温度降至室温。铝制产品在人民生活中普遍存在；铝材料及铝合金材料在近年2)分别将原料硝酸铝、柠檬酸破磨。称取5．0000g左右其产量占世界总产量的65％，为1565万吨⋯，目前，铝材料需的柠檬酸、11．0000g的硝酸铝，以反应原理中的硝酸铝摩尔求量也与日俱增，世界各国根据自己的铝矿物的品位使用各种化学当量的(硝酸铝／柠檬酸)=2：3的比例混合均匀。原料放不同的冶炼技术和方法，我国这方面的研究工作也在积极寻找入坩埚中、用铜质片(带有边帽)盖住坩埚口，常压条件下，方法。目前，所使用的比较成熟的方法、原理各不相同，得到于电炉上直接加热，加热还原

3、熔炼60分钟，待温度降至室温。的商品铝材料纯度也不相同。但这些方法都存在产生大量难处3)分别将原料硝酸铝、柠檬酸、尿素破磨。称取5．0000理的工业废料、工业酸碱废液、能量消耗大、环境不友好等缺g左右的尿素、11．0141g的硝酸铝，以反应原理中的硝酸铝点如：美国Alcoa公司采用碳热还原法，利用鼓风炉为反应摩尔化学当量的(硝酸铝／尿素)=2：3的比例混合均匀，添加器，没有添加其他物质的情况下，通过两个过程从熔融的氧化2．0000g的柠檬酸作为泡沫剂、混合均匀。原料放入坩埚中、铝和碳的熔盐中获取金属铝。而Reynolds公司则在相对较低用铜质片(带有边帽)盖住坩埚口，常压条件下，于电炉上直温

4、的条件下反应生成碳氧铝化合物后，再在高温条件下反应接加热，加热还原熔炼60分钟，待温度降至室温。生成金属铝。两家公司所使用的原料都是碳和氧化铝，在反应中，2结果与讨论碳既做还原剂又做能量提供剂，在过程中都先生成碳化物再提2．1结果高温度使这些碳化物／碳合物生成金属铝和二氧化碳气体。氧化铝化合物具有较高的熔点(2050℃)，这么高的温度不但消纯度检验：耗能量，而且对反应装置要求更高。在方法1)中，在坩埚底附一层暗灰色块状、称重得1．2034g，表面附有多孔；于5OI【lL2．0mol／1的盐酸溶液中反应，并1实验部分收集气体，点燃、有爆炸声，说明为氢气；待反应完全、过滤、1．1仪器与药品称重，

5、得0．4057g的残渣；得铝纯度为55．08％。1)仪器。坩埚、250mL烧杯、电炉、研钵、铁架、铜质油浴锅。在方法2)中，在坩埚口有白色溶胶状物质、之后氧化燃2)药品。脲素(分析纯)：廊坊鹏彩精细化工有限公司；烧在锅底附一层灰色块状、称重得10．8612g；取其中2．0158九结晶水的硝酸铝(分析纯)：夏县运力化工有限公司；柠檬酸g于5OI【IL2．0mol／1的盐酸溶液中反应。现象：无明显的气(分析纯)：苏州盛巨化工有限公司。泡产生，点燃无爆炸声音产生。过滤、称重，得1．9132g；底1．2反应原理物基本没有反应。说明：无产物铝生成；结果：在催化剂存在下、加热柠檬酸对硝酸铝无还原性。在冶

6、炼金属铝的方法中、由于底物或物源不一样，发表的在方法3)中，在坩埚口有白色溶胶泡沫窿状物质、之后文献中有着各种反应原理。本研究以硝酸铝为底物、脲素为还氧化燃烧在锅底、而铜质盖边帽檐中有银白色金属粒、称重得原剂、添加柠檬酸为泡沫剂，铜质片为催化剂，在空气中还原0．6210g；于50mL2．0mol／1的盐酸溶液中反应。现象：有气制备铝金属，原理如下：泡产生；并收集气体，点燃、有爆炸声，说明为氢气；待反应OCu．Cu2+．CuI完全、过滤、称重得0．0512g残渣；得铝纯度为91．76％。4nl(NO93+6H2N．NH2+3o2=：：：△：==：：：=4Al+6co2+l2NH2NO32．2讨

7、论1)设备讨论。与在杨斌、戴永年等申请的专利中所使用的1．3实验方法设备相比，该方法在设备要求不苛刻、投资少，现实生活中容1)分别将原料硝酸铝和尿素破磨。称取5．4483g的尿素、易达到，整个反应过程不需要保护气体。一步就得纯金属铝，11．3021g的硝酸铝，以反应原理中的硝酸铝摩尔化学当量的流程简单，不用整流设备，对原材料要求不高。(硝酸铝／尿素)=2：3的比例混合均匀，原料放入坩埚中，用2)产物的讨论。在