乙醇萃取法制备低Na,K高纯氯化锂.pdf

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1、第27卷第11期东北大学学报（自然科学版）Vol.27，No.112006年11月JournalofNortheasternUniversity（Naturalscience）Nov.2006!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!文章编号：1005-3026（2006）11-1251-04乙醇萃取法制备低Na，K高纯氯化锂金哲男，李席孟，蓝为君，刘秀儒（东北大学材料与冶金学院，辽宁沈阳110004）摘要：基于碱金属氯化物在乙醇中的溶解度差异，首次

2、提出了乙醇萃取法制备低Na，K高纯氯化锂的工艺方法·除ca实验表明，当草酸锂的加入量为0.6%时，ca质量分数可控制在10>10-6!15>10-6以下；除Na，K实验表明，当液固比为8.5，过滤次数为2次时，Na质量分数可降到40>10-6以下，K质量分数可降到5>10-6以下·说明乙醇萃取法很好地解决了氯化锂制备中很难深度除去Na，K的技术难题·关键词：乙醇；萃取；除钙；高纯氯化锂中图分类号：TF803.25文献标识码：A锂既是能源金属，也是战略金属，因此世界各低、易得，而且可得到纯度99.9%以上的高纯氯国，特别是发达国家

3、，一直在重视金属锂及其化合化锂·物生产工艺技术的研发·我国锂资源极为丰富，埋表l无水氯化锂国家标准（GBl0575-88）（质量分数）藏量居世界第二，仅次于玻利维亚，但国内仅有几TablelNationalstandardsofanhydrouslithiumchloride（GBl0575-88）（massfraction）%家生产金属锂及其化合物的工厂，且产量低、品种Licl-0Licl-1Licl-2少、纯度低·而美国、德国、法国、日本等国，不仅拥杂质99.399.098.0有世界上最先进的生产技术，而且已开发出百余~20

4、0.600.801.20种锂产品·2-s040.010.050.10氯化锂是锂工业中重要的产品之一，它不仅Fe2030.0020.0020.01cacl20.03——是目前大规模生产金属锂的惟一原料，而且在生Na+K0.030.350.50物、医药、环保、空调、除湿等行业中有广泛应用·Bacl20.03——目前工业生产的氯化锂纯度大都在98%!Li2c030.025——99.5%的范围内，国外虽有99.9%的产品标准，但属于化学药品，其生产成本昂贵，我国国标中的1实验方法最高品级氯化锂的纯度也只有99.3%，其国家标本研究采用的

5、提纯氯化锂的原则工艺流程如准见表1·目前国内外市场上工业氯化锂已基本图1所示·饱和，而高纯氯化锂却供不应求，且高纯氯化锂的价格远高于工业氯化锂的价格，因此开发低成本2实验原理高纯氯化锂的生产工艺，将会给锂工业发展注入氯化锂中的主要杂质有Na，K，ca，Mg，Fe的新的活力，将具有广阔的应用前景·氯化物和碳酸盐、硫酸盐等，其中最难除去的是生产氯化锂的方法很多，如转化法、溶剂萃Nacl和Kcl，因为Li，Na，K氯化物的性质都十分取法、离子交换吸附法、盐析法和浮选法等［1!6］，相似·前人虽曾研究过一些除Na，K的工艺方法，其中有机

6、溶剂萃取法和离子交换吸附法可得到纯但由于成本过高，很难用于大规模工业生产，其中度99.9%以上的高纯氯化锂·但由于这些方法成也不乏醇类萃取法·文献［7!9］给出了Li，Na，K本高或溶剂毒性大，还未在工业上得到推广·相氯化物在一些有机物中的溶解度数据，表2列出比之下，本文中采用的乙醇属微毒、相对价格较了在4种有机物中的溶解度数据·收稿日期：2005-10-30基金项目：国家自然科学基金资助项目（50504006）·作者简介：金哲男（1970-），男（朝鲜族），黑龙江汤原人，东北大学副教授，博士·1252东北大学学报（自然科学版）

7、第27卷键成分多于Nacl和Kcl晶体·而共价键成分越多的物质越易溶于有机溶剂中·本文利用了Licl，Nacl，Kcl的这一特性，进行了Li与Na，K的分离研究·3实验结果及讨论3.1氯化锂溶液中钙的脱除利用原料工业级碳酸锂和工业盐酸获得粗氯化锂溶液，此氯化锂溶液经干燥，取样送化学分析·其主要杂质成分如表3所示·图1提纯氯化锂原则工艺流程图表3粗氯化锂主要成分的质量分数Fi9.1FlowchartoflithiumchloridePurificationTable3MassfractionsofmaincomPonentsinl

8、ithiumchloride%表225C下Licl，Nacl，Kcl在一些有机物中成分NaKcaMgFeSi的溶解度（9／1009溶剂）质量分数0.070.0050.020.0050.0030.008Table2SolubilitiesofLicl，Naclan