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时间:2020-05-01
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1、纳米氧化锌的制备潘金钊指导老师:乐永康实验目的:制备纳米氧化锌并研究实验条件对结果的影响实验方法:ZnCl2+Na2CO3=ZnCO3+2NaCl;ZnCO3=ZnO+CO2↑测量方法:XRD(X光多晶衍射)SEM(扫描电子显微镜)SEM方法相对XRD比较直观,但不能确定物质的组成,且更加昂贵!样品制备在1000℃下,分别加热1h、3h、5h*所得样品分别在800℃*、1000℃以及1100℃下加热3h所得样品在加热前过滤和加热后过滤所得样品(加热条件均为1000℃下加热3h)对所有这些样品进行XRD分析,对其中的两个样品(*号标记)进行了SEM实验。XRD测量结果通过右图,利用布
2、拉格公式可确定样品为纯度很高的ZnO利用谢勒公式d=kλ/(βcosθ)可根据缝宽计算得到ZnO颗粒大小样品序号加热温度/℃加热时间/h加热前过滤计算值/nm110001否98.5210003否89.5310005否67.848003否95.0511003否84.3610003110.7计算结果说明:1、在相同的加热时间下,随着温度的上升颗粒大小呈现减小的趋势,但是大小变化此时不明显。2、在相同的加热温度下,在适当的范围内随着加热时间的增大颗粒大小呈现减小的趋势3、在加热过程中混入NaCl有助于得到小颗粒的ZnOSEM测量结果1000℃下加热5h所得样品颗粒大小2微米左右800℃下
3、加热3h所得样品颗粒大小0.3微米左右对比XRD计算结果发现矛盾重新得到结论:颗粒大小是随温度的下降而减小的因此重新改变实验条件:500℃下,加热1h后,380℃取出快速冷却得到样品。进行SEM测量。颗粒大小为100nm以下实验结论通过加热氯化锌和碳酸钠的研磨产物可以得到纳米氧化锌粉体纳米氧化锌的颗粒大小随加热温度的减小而减小;在一定范围内随加热时长的增大而减小;加热过程伴随NaCl可使氧化锌颗粒变小通过本实验发现:利用固相反应法制备纳米氧化锌的实验器材简单易得,实验条件容易实现,是具有应用前景的制备方法。谢谢大家!
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