反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子

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1、反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子张孝松储著银徐雾昀林明*林长山（中国科学技术大学应用化学系合肥230026）提要在化学键合固定相ODS柱上，用Fe(Phen)2＋作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素（如流动相中Fe(Phen)2＋浓度、有机溶剂浓度、pH值和离子强度等）对阴离子保留和检测灵敏度的影响。CI,Br,N03和I具有良好的分离度；间接光度检测波长为Fe(Phen)2＋的最大吸收波长510nm。侧定这4个离子的校正曲线的线性范围为1～160mg/L(Cl,Br,N03）和2～ꬳ320mgL(I):相关系数均达0.996。检测限

2、（以S＝2N计）分别为1.Ong(C1)，1.7ng(Br)，1.9ng(N03)和5.6ng(I)。方法应用于雨水和自来水中Cl的测定，并获得满意的结果。关键词反相高效液相色谱法，无机阴离子，间接光度检测(Fluka,AR)按摩尔比1:3混合制得，使用时稀释至1前言1.010-4mol/L;KCl,KBr,NaNOz,NH4NO和对无机阴离子的分离多采用离子交换和电导检KI为基准试剂或分析纯试剂，配成X-为10gL的测离子色谱法[1,2]；后来采用了间接光度离子色谱水溶液，使用时将X-稀释至20mg/的工作溶液:法[3]和间接光度反相液相色谱法[，将多种无机阴二次蒸

3、馏水；其它所用试剂均为分析纯级。流动相为离子的同时测定拓展到普通液相色谱体系。近年来，含1.010-4mol/LFe(Phen)3SO4的甲醇-水（1:99.离子相互作用色谱法已获得迅速的发展[5]。该法是V/V），用氦气脱气后使用。在流动相中加入适宜的离子相互作用试剂，在反相2.2实验方法柱上分离阴离子。若所用离子相互作用试剂具有紫用上述流动相以流速1.OmL/min通过色谱柱外-可见或荧光吸收，就可实行间接光度检测，从而至基线平稳（约需8h）。吸取20L经0.3m滤膜过滤大大提高阴离子的检测灵敏度。此方法具有较高的的试样溶液注入色谱住。俭测波长置于510nm处。各

4、灵活性和适应性。阴离子的量以其峰面积计。Pietrzyk[7]及Fung[8]等采用Fe(Phen)3＋或Ru3结果与讨论(Phen)2作流动相添加剂在聚苯乙烯二乙烯苯反相柱上分离并测定了某些阴离子，但都未曾用于实际3.1色谱柱的选择样品的分析。本文以Fe(hen)3SO4为流动相添加络离子Fe(Phen)3-虽易溶于水，但其中的菲咯剂，用ODS作为分离柱，探讨了分离某些无机阴离啉的杂环结构具有一定的疏水性，在反相固定相上子的可能性并将其应用于自来水和雨水的分析。会有较强的保留。选用ODS柱作固定相，以一定浓度的Fe(Phen)3SO4作为流动相添加剂，对此反相柱2实

5、验部分加以修饰，再加入适量的有机溶剂或盐，以改善欲测2.1仪器和试剂阴离子的分离度。配有SPD-1型紫外-可见分光光度检测器和3.2流动相中Fe(Phen)2浓度的影响CR-2A型积分仪的LC-4A型高效液相色谱仪（均为在ODS柱上试验了流动相中Fe(Phen)-浓度日本岛津公司产品），ZorbaxODS柱（250mm×对各阴离子的保留及其检测灵敏度的影响。发现在14.6mmi.d.）。×10-5～110-3mol/LFe(Phen)2-浓度范围内对Fe(Phen)3SO4是由FeSO4·7H2O(AR)与菲咯啉保留的影响甚微，而对检测灵敏度的影响较大。最适*材料科学

6、与工程系本文收稿日期:1995年7月7日，修回日期:1995年9月29日宜的浓度为1.010-4mol/LFe(Phen)＋．高于或内是稳定的；Cl-，Br，N03-和I-都是强酸的阴离低于此浓度，检测灵敏度都较差。子，它们的离解程度不受溶液PH值的影响。3.3流动相中有机溶剂浓度的影响表1流动相离子强度对阴离子保留的影响增加流动相中甲醇或乙腈浓度会使各阴离子的保留迅速减小（图1），乙腈的影响更为显著。这是因为增加流动相中的有机溶剂的浓度，流动相的疏水性增加，致使已平衡于柱上的Fe(hen)＋被洗脱下来；同时，不同阴离子对Fe(Phen)3＋的作用力不同，所引起的Fe

7、(Phen)3＋的疏水性变化也不同，因此，不同的阴离子就呈现出不同的Fe(Phen)2＋洗脱时间。流动相含(mobilephasecontaining)1.010-4mol/LFe(Phen)3SO4的甲醇(methanol)-水(water)(1:99,V/V)。3.6最佳色谱分离亲件综上所述，在ZorbaxODS柱上考察了流动相中甲醇、乙腈、各种盐、缓冲剂及其不同PH值对欲测阴离子保留和检测灵敏度的影响，选用含1.010-4mol/LFe(Phen)3SO4的1％甲醇和99％水(V/V)溶液作流动相，流速为1.OmL/min。3.7色谱分离图和校