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时间:2017-12-10
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1、王怀玉等:乳化交联法制备壳聚糖微球粘连原因分析1923*乳化交联法制备壳聚糖微球粘连原因分析王怀玉,董利民,昝青峰,王晨(清华大学精细陶瓷北京市重点实验室,清华大学核能与新能源技术研究院精细陶瓷研究室,北京100084)摘要:乳化交联法是制备壳聚糖微球常用的工艺,醋酸溶液中,然后将之缓慢倒入含有表面活性剂span80但在制备过程中,常出现微球产物粘连的现象。分析了的液体石蜡中,搅拌乳化,加入交联剂戊二醛,在60℃搅拌速度、油水体积比、表面活性剂添加量和交联剂用水浴交联。反应完成后,洗涤干燥即得微球产物。量等影响微球粘连的因素,优化出了分散性好,粒度均通过光学
2、显微镜可以初步观察微球产物的分散性,匀的壳聚糖微球制备工艺参数。结果表明,搅拌速度>扫描电镜可进一步观察到详细的微球产物分散情况,图350r/min,油水体积比>2.5,表面活性剂span80用量1和2分别是分散较好的微球和存在粘连微球的扫描电为水相的20%时,可获得分散性好的壳聚糖微球,微球镜照片。的粒径可以控制在1~5µm之间。关键词:乳化交联;壳聚糖;微球;粘连中图分类号:R313.08文献标识码:A文章编号:1001-9731(2007)增刊-1923-031引言壳聚糖是地球含量非常丰富的甲壳素脱乙酰基的产物,它具有良好的生物降解性和生物相容性,有抗酸
3、,[1~3]抗菌、加速伤口愈合等作用。丰富的—OH、—NHR功能基团使其具备独特的物理化学及生理性能。因此,壳聚糖作为药物载体得到了研究者的持续广泛关注。图1分散较好的壳聚糖微球[4]用壳聚糖微球作为药物载体是常用的载药方法。Fig1Chitosanmicrosphereswithgooddispersing乳化交联制备壳聚糖微球具有制备工艺流程简单,原料使用后易分离,可继续循环利用等特点。但这种方法制备出的微球产物容易出现粘连,控制合适的工艺参数可以较好地改善产物的分散性能。本文分析了影响产物分散性能的因素,以便获得较好的分散性能,为壳聚糖微球作为更好的药物
4、载体提供实验依据。2实验2.1试剂和仪器壳聚糖粉料为青岛海生生物工程有限公司产,粘均5分子量为5×10,脱乙酰度91.7%,医用级;25%戊二图2存在粘连的壳聚糖微球醛,北京试剂公司产,分析纯;司班80(span80、CP),Fig2Chitosanmicrosphereswithadhesion北京试剂公司产,分析纯。为了定性的检测微球产物的分散程度,使用粒度分实验用仪器主要有,不锈钢电热恒温水浴锅,电动析仪对微球产物作了粒度分析。分散较好的微球产物,搅拌器,光学显微镜,激光粒度分析仪(Mastersizer2000,粒度分布曲线一般在较小的粒径范围内只有一
5、个峰,如MalvernInstruments,America),扫描电子显微镜(S-450,图3所示。对于粘连的产物,因粘连而造成粒径的增加,Hitachi,Japan)。则会在较大的粒径处出现第二个峰(d2区域),如图42.2实验过程所示。称量0.30g壳聚糖粉料溶解于30ml2%(质量分数)*基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目(2005CB623905)收到稿件日期:2007-05-08通讯作者:董利民作者简介:王怀玉,在读硕士研究生。1924功能材料2007年增刊(38)卷含量较多的油相中被快速打散而分离,在表面活性剂的作用下稳定存
6、在,从而减少了粘连的几率。3.2油水体积比对微球产物粘连的影响固定水相体积为30ml,改变油相液体石蜡的体积,使油相与水相体积比分别为5.0、4.5、4.0、3.0、2.5、2.0。实验结果如表2所示。表2乳化过程中油水体积比对微球产物粘连度的影响Table2Theinfluenceofvolumeratioofoilandwaterontheadhesionofthechtiosanmicrospheres图3分散较好的壳聚糖微球粒径分布图油水体积比平均粒径(µm)粘连度Fig3Sizedistributionofchitosanmicrosphereswi
7、thgood5.01~304.03~60dispersing3.05~802.59~1302.09~13,17~230.21对于油包水型的乳剂,提高油相水相体积比,使得水相的微球能够被较厚的油相膜隔离开来,并且降低了在搅拌过程中水相微球碰撞粘连的几率。而降低体积比,则增加了水相微球碰撞,进而增加微球粘连的几率,交联剂可能会使粘连液体微球交联,交联固化后,出现微球粘连情况。3.3表面活性剂span80用量对微球产物粘连的影响图4相互粘连的壳聚糖微球粒径分布图乳化过程中,为了获得稳定的乳液,需要加入乳化Fig4Sizedistributionofchitosanm
8、icrosphereswith剂。对于
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