自组装交联法制备马来酰化壳聚糖微球chmm

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时间:2019-02-06

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1、自组装一交联法制备马来酰化壳聚糖微球(CHMM)摘要壳聚糖是自然界唯一的带正电的天然多糖,应用十分广泛,然而壳聚糖只溶于酸,限制了它的广泛使用,为拓展其用途,我们制备了能溶于水的壳聚糖衍生物。我们以水为介质,碳酸钠为催化剂,制备了水溶性的马来酸酐酰化壳聚糖,并研究了反应物投料比、介质加入量、反应时间、反应温度对酰化取代度以及产物水溶性的影响,得到了酰化反应的最佳反应条件。改性得到的马来酰化壳聚糖为两性高分子,一定条件下显负电性。以阳离子电解质聚二甲基二丙烯基氯化铵(PDDA)表面改性7rim的Si02粒子,透射电镜结果

2、表明:PDDA对Si02的改性效果明显,粒子分散性较好,粒径10.40nm;PDDA附着在Si02粒子表面,使得经改性后的Si02粒子表面带正电荷。通过静电自组装使马来酰化壳聚糖与PDDMSi02组装得到马来酰化壳聚糖/Si02复合物,电镜结果显示:马来酰化壳聚糖附着在PDDA/Si02表面。以过硫酸钾(10S)和亚硫酸钠为引发剂,N,N.亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,交联马来酰化壳聚糖/Si02复合物制备了马来酰化壳聚糖微球,TEM结果显示:大部分微球呈球形,粒径在100.300nm,且分散性较好,分布窄。考察

3、了交联反应温度、反应时间、搅拌速度、引发剂用量、交联剂投料比等对马来酰化壳聚糖微球性能的影响。结果显示最佳的反应条件为:20ml马来酰化壳聚糖/Si02复合物,反应温度50℃,反应时间lh,搅拌速度800r/rain,引发剂占马来酰化壳聚糖质量的0.3wto/o,1%N,N.二甲基双丙烯酰胺10ml,壳聚糖的脱乙酰度80%以上,制备的得到的微球粒径小,分布窄。本实验尝试水溶液状态下直接交联制备壳聚糖微球,与乳化.交联法得到壳聚糖微球相比,虽然分散性稍差,但是微球粒径更小。同时制备得到的微球几乎不受有机溶剂的污染,为微球

4、的后续应用铺平了道路。关键词:壳聚糖马来酰化壳聚糖交联纳米二氧化硅微球PREPARATIONOFⅣ队LEOYLCHITOSANⅣⅡCROSPHERESFROMSELF.ASSEⅣ田;LY-CROSSLINKrNGABSTRASCTChitosanistheonlypositivelychargednaturalpolysaccharide,however,chitosanisonlysolubleinacid.Inordertoexpanditsuse,water-solublechitosanderivativewa

5、sprepared.Withwaterasreactionmediuln,ahovelwater-solublechitosanderivativeWaspreparedfromtheacylationofmaleicanhydrideandchitosan,whichwascatalysisedbysodiumcarbonate.Theeffectsofthemolarratioofreactant,theamountofwater,reactiontimeandreactiontemperatureonthedeg

6、reeofsubstitutionandwater-solublewerestudied,thebestreactionconditionwasdetermined.Maleoylchitosanisagenderpolymer,SOitisanegativepolymerundercertaincondition.7nmnano-silicaWastreatedbypoly(diaUydimethylammoniumchloride)(PDDA),TEMresultsshowedthatnano-silicawasp

7、roperlydistributed研tllparticlesizeof10—40nm,andthesurfaceofmodifiednano—silicaWaspositivelycharged.Maleoylchitosan/Si02compositesWaspreparedbyelectrostaticself-assembly、析tllnegativemaleoylchitosanandpositivePDDA/Si02,SEMandTEMresultsshowedthatmaleoylchitosanatta

8、chedtOPDDA/Si02.WithK2$208/Na2S03asinitiatorandN,N—Methylene-bis-acrylamide(MBA)asthecrosslinkingagent,Themaleoylchitosanmicrosphereswerepreparedfromcross-linkingmale

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