icp-oes 法同时测定饮用水中多种金属元素

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1、2009年美国PerkinElmer公司AA、ICP-OES和ICP-MS用户会论文集ICP-OES法同时测定饮用水中多种金属元素曹惠君（北京市西城区疾病预防控制中心北京100011）摘要目的建立电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)，同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍8种金属元素的方法，对西城区市政管网水及二次供水进行测定分析。方法采用轴向观测方式，结合多元光谱拟合（MSF）校正技术，直接分析样品，减少了背景和其他元素干扰。结果测定了这些元素主要分析线的检出限，最低检测质量浓度，线性范围，加标回收率，精密度，且能满足有关标准的要求。结论

2、该方法可多元素同时测定，操作简便、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠。关键词ICP-OES；生活饮用水；金属元素水质检测是评价生活饮用水的重要依据，其中金属元素的测定又占有非常大的比重。生活饮用水中金属元素的含量直接关系到人们的身体健康。在我国新颁布实施的生活饮用水卫[1]生标准（GB5749-2006）中，须检测的金属元素多达20余种。因此，快速准确测定生活饮[2]用水中金属元素的含量,对生活饮用水的卫生学评价有着极其重要的意义。水质检测中测定金属元素经常使用原子吸收光谱法（AAS）与氢化物发生原子荧光法（HG-AFS）。但这[3][4]些方法都不能进行

3、多种金属元素同时测定，且线性范围较窄，样品预处理繁琐。本文利用新购置的美国Perkin-Elmer公司Optima7000DV电感耦合等离子发射光谱仪（InductivelyCoupledPlasma–OpticalEmissionSpectrometry简称ICP-OES），建立同时测定水中8种金属元素的方法，不仅提高了分析速度，还具有线形范围宽，操作简单，检出限低，干扰少等特点，同时用该方法对西城区市政管网水及二次供水进行了测定分析。1实验部分1.1主要仪器ICP-OES：美国Perkin-Elmer公司Optima7000DV电感耦合等离子发射光谱仪1

4、.2主要试剂和标准曲线1.2.1主要试剂单元素标准溶液(1000mg/L):Fe，Mn,Cu,Zn,Al,Pb,Cd和Ni,国家标物中心购置。H2O：18ΜΩ以上去离子水氩气：钢瓶气，纯度99.99%1.2.2标准曲线的制定ICP-OES法具有同时测定多种元素的能力，测定中使用多元素混和标准溶液。考虑到962009年美国PerkinElmer公司AA、ICP-OES和ICP-MS用户会论文集水中不同元素有不同的含量情况，对于不同的元素采用不同的标准曲线工作范围。混合标准溶液的浓度按表1配制。表1混合标准溶液的浓度元素标1标2标3标4标5Mn,Fe,Cu，Zn

5、（μg/L）50.00200.00400.00600.001000.00Ni,Pb（μg/L）5.0010.0020.0040.0050.00Cd（μg/L）0.501.002.004.005.00Al（μg/L）20.0040.0080.00160.00200.00混合标准溶液配制好后，待仪器稳定，按仪器工作条件，将混合标准溶液依次喷入，制定标准曲线。1.3实验条件仪器参数采用多元素优化的折中条件,列于表2表2仪器工作条件等离子体流量辅助流量雾化气流量射频功率试样流量测量时间（L/min）（L/min）（L/min）（W）（mL/min）（s）13.00.

6、200.8013001.501-51.4样品处理和测定分析水样均取自西城区市政管网水及二次供水。样品采集后用（1+1）硝酸把溶液酸度调节至pH<2，以便保存。所有的样品不需要前处理，直接上机测定,采用标准曲线法定量。2结果与讨论2.1分析线及观测方向的选择分析线的选择，直接影响到测定结果的准确性，选择被测元素的分析线必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。根据ICP-OES谱图分析结果，首先考虑选择元素的灵敏线，同时考虑干扰情况，对每个元素均选择2～3条谱线进行谱图分析，以其干扰最少、信号强度合适、检出限低、线性最好者为本法分析线（结果见表3）。Optima700

7、0DV采用空气切割尾焰，轴向观测不仅检出限比径向观测低，而且同样有很好的稳定性，但当待测金属浓度较高时，轴向观测预采光时达到饱和，须采用径向观测以获得更理想的线性相关。本实验测定金属含量均不高，全部采用轴向观测。2.2方法检出限及标准曲线线性[5]检出限是检查仪器性能的一个重要指标,按照国际理论和化学联合会(IUPAC)的规定,用公式CL=3σ计算检出限。取10次平行测定空白溶液的结果，按空白溶液标准偏差的3倍计算出各元素的检出限（见表3）。在标准曲线范围内各元素呈良好的线性关系,相关系数介于0.9991和0.9999之间。972009年美国PerkinEl

8、mer公司AA、ICP-OES和ICP-MS用户会论