氯乙酸含量的测定方法

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1、第51卷第1期氯碱工业Vo1．51，No．12015年1月Chlor——AlkaliIndustryJan．，2015【分析与测试】氯乙酸含量的测定方法黄作炎，姚秀清(江门市广悦电化有限公司，广东江门529080)[关键词]氯乙酸；测定方法；银量法；汞量法[摘要]详细地分析、比较、讨论了测定氯乙酸含量的硝酸银直接滴定法、间接滴定法和硝酸汞直接滴定法，以及影响测定的因素。通过试验证明：硝酸银直接滴定法具有更好的精密度和准确度，且安全环保，并可节省分析成本和分析时间。[中图分类号]TQO14[文献标志码]B[文章编号]1008—133X(2015)0

2、1-0030—05DeterminationmethotisofchloroaceticacidcontentHUANGZuoyan，YAOXiuqing(JiangmenGuangyueElectrochemicalCo．，Ltd．，Jiangmen529080，China)Keywords：chloroaceticacid；determinationmethod；argentimetry；mercurimetryAbstract：Determinationmethodsofchloroaceticacidcontent，includingsi

3、lvernitratedirecttitration，silvernitrateindirecttitration，andmercurynitratedirecttitration，wereanalyzed，compared，anddiscussedindetailaswellasinfluencingfactors．Experimentsprovedthatsilvernitratedirecttitrationwasmoreprecise，accurate，safe，andenvironment—friendly，andsavedanalys

4、iscostandtime．对于工业氯乙酸中主含量的测定，目前我国还1测定方法没有国家标准，所用的是2000年发布的行业标准1．1硝酸银间接滴定法HG／T3271-2000{3L业氯乙酸》，其中一氯乙酸含硝酸银间接滴定法即佛尔哈德法，按HG／T量的测定方法是硝酸银间接滴定法(佛尔哈德3271-2000进行测定。法)¨J，即氯乙酸经碱解后，释放出等量的氯离子，1．1．1方法原理然后加入一定量的硝酸银标准溶液，使之生成氯化氯乙酸、二氯乙酸在适当条件下分别与氢氧化银沉淀，剩余的银离子用铁铵钒作指示剂，用硫氰酸钠标准溶液回滴，从中求出氯乙酸含量。硝酸银间

5、钠发生反应，两者生成的氯化钠由硝酸银间接滴定接滴定法使用的试剂多，特别是硝酸银用量较大，增法(佛尔哈德法)测得总氯含量，而乙醛酸继续与氢加分析成本；操作复杂、费时，且由于不确定度的增氧化钠反应生成草酸钠，在适当条件下用高锰酸钾大而导致误差增大。标准溶液滴定，测得二氯乙酸含量。由总氯含量减江门市广悦电化有限公司(以下简称“广悦电去二氯、游离氯含量，即为一氯乙酸含量(因本公司化”)对硝酸银间接滴定法、硝酸银直接滴定法(莫氯乙酸产品不含游离氯，故暂不讨论游离氯含量的尔法)J、硝酸汞直接滴定法(汞量法)E22进行对比测定)。其反应方程式为：试验。CH2C

6、1COOH+2NaOH—__+通过试验，广悦电化发现硝酸银直接滴定法比HOCH2COONa+NaC1+H20；(1)间接滴定法具有更好的精密度和准确度，而且消耗的试剂少，可降低分析成本，节省分析时问。CHC1COOH+3NaOH——-÷[作者简介】黄作炎(196l一)，男，分析工程师，现任江门市广悦电化有限公司中心化验室负责人，从事分析检验工作32年，具有丰富的分析经验，曾负责多项新产品的分析化验室筹建，并参与了多项氯碱项目的分析研究工作。[收稿日期]2014—06—0530第1期黄作炎等：氯乙酸含量的测定方法CHOCOONa+2NaC1+2H2

7、0；(2)W：为二氯乙酸的质量分数，％；为分析滴定2CHOCOONa+NaOH—_一÷消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；HOCH2COONa+Na2C204；(3)为空白滴定消耗的高锰酸钾标准滴定溶液2KMnO4+5Na2C204+16H的体积，mL；10Na+2Mn+10CO2+2K+8H20。(4)C为高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；1．1．2试剂和溶液(1)邻苯二甲酸二丁酯。m为试样质量，g；(2)质量浓度为300g／L的氢氧化钠溶液。0．12894为与1．00mL高锰酸钾标准滴定溶液(3)浓硝酸与水的体积配比为2：3的硝

8、酸溶液。[c(1／5KMnO)=1．000mol／L]相当的以克表示的(4)浓度为0．1mol／L的硝酸银标准滴定溶液。二氯乙酸的质量。