氯化物前驱体提拉制备ito薄膜

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1、第61卷第4期有色金属Vol161,No142009年11月NonferrousMetalsNovember.2009氯化物前驱体提拉制备ITO薄膜张鲁玉,刁训刚,郝雷,张金伟,马荣(北京航空航天大学材料物理与化学研究中心,北京100083)摘要:以InCl3·4H2O和SnCl4·5H2O为原料制备溶胶前驱体,采用浸渍提拉法在SiO2玻璃表面制备透明带电的ITO薄膜。采用方块电阻测量仪、紫外/可见光分光光度计、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等分析薄膜的物相结构、微观组织、导电性能及光谱特性。结果表明,薄膜的方块电阻与Sn掺杂量、提拉次数及热处理温度均有关。

2、得到的最佳参数为Sn掺杂量10%(摩尔比)、5次提拉并干燥、500℃热处理1h(炉外空冷)。制得的最佳ITO薄膜方阻为240Ω/□,可见光平均透过率大于90%。关键词:关键词:无机非金属材料;ITO膜;溶胶凝胶;提拉法;透明;导电中图分类号:O61114;TB34文献标识码:A文章编号:1001-0211(2009)04-0051-05氧化铟锡(Tin2dopedIndiumOxide)即ITO薄膜1实验方法是一种重掺杂、高兼并n型半导体。其理论电子密3度ne可高达1021/cm,电子迁移率μe在15~111溶胶配置2-5450cm/Vs范围,电阻率可低到

3、7×10Ω·cm,对将一定量InCl3·4H2O与60mL乙酰丙酮混可见光的透射率和红外光的反射率均在90%以上。合,在恒温磁力搅拌器上于60℃搅拌3h得到稳定由于其优异的光电性能,近年来在薄膜晶体管的InCl3溶胶,同时在室温下将适量SnCl4·5H2O(TFT)、平板液晶显示(LCD)、电致彩色显示溶于10mL无水乙醇,在室温下搅拌,待充分溶解后(ECD)、太阳能电池透明电极、Low-e玻璃等领域将这两种液体混合,搅拌均匀后静置24h即得到均[1-2]得到迅速而广泛的应用。目前制备ITO膜常用匀稳定的ITO溶胶。图1所示为Sol2Gel方法工艺的手段主

4、要有磁控溅射法、化学气相沉积法流程框图。(CVD)、电子束蒸发法、喷雾热分解法和溶胶凝胶法(Sol-Gel)等。工业上主要采用磁控溅射法生产,该方法需要昂贵的设备,靶材利用率低于50%,成本较高。溶胶凝胶法则具有工艺简单,原材料价格相对低廉,设备成本较低并可以方便地大面积成[3-5]膜等特点。国内关于溶胶凝胶法的研究报道相对较少,使用Sol2Gel方法以In和Sn化合物中成本最低的氯化物为原料制备的前驱体在玻璃基底上提图1提拉法制备ITO薄膜过程示意拉沉积ITO薄膜。采用四探针仪、可见光/紫外分光Fig11Technicalprocessofdip2coa

5、tingITOsol光度计、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等设备对样112提拉制膜品进行表征并探讨了影响ITO薄膜光电性能的因在玻璃基底上使用自制提拉设备用提拉法镀素。制得的最佳ITO薄膜方阻为240Ω/□,可见光膜,其基本结构如图2所示。铁架台上使用万能夹平均透过率大于90%。固定一直流电机,电机的转速可由调节输入电压精确控制,其输出轴连接一导轮,在导轮上缠绕提拉带并在带子底端固定一个夹子,带子中部通过一个固收稿日期:2007-09-10定在铁架台上的夹具来稳定。试验中采用的提拉速-1基金项目:国家自然科学基金资助项目(90305026)度均为012cm·

6、s。作者简介:张鲁玉(1981-),男,河南开封市人,硕士,主要从事113基底清洗ITO、溶胶凝胶方法等方面的研究。基底的洁净程度对试验结果影响十分明显,所52有色金属第61卷用的石英玻璃基底均是先经过去离子水浸泡超声O形成了化学键,Sn元素已经溶入In2O3晶格中形[9,12]20min后使用丙酮超声浸泡15min再用无水酒精超成了固溶体,这符合ITO物相特征。声洗涤15min后才进行提拉镀膜的。114退火处理每提拉一次在100℃空气环境下干燥10min,重复一定次数后在500℃空气环境下退火处理1h,炉外空冷,即得到不同厚度的ITO薄膜。图4ITO膜E

7、DS图谱Fig14EDSspectraofITOthinfilm图2自制提拉设备结构示意212导电性Fig12Schemeoflab-scaledip2coatingdevice导电性是薄膜材料的重要衡量指标,通常使用方块电阻R□来表征,样品方块电阻均采用NAGY2试验结果与讨论公司SD2510型四探针测试仪在室温下测量。21211掺Sn量对导电性的影响。图5显示不同掺211物相结构Sn量的5次提拉ITO薄膜在500℃热处理1h工艺使用D/max-2200型自动X射线衍射仪对所条件下的方块电阻变化。可以看出,随着掺Sn量的制备样品进行表征,Cu靶的Kα射线

8、为辐射光源。增加,薄膜方块电阻先减小后增加,当掺Sn量(摩图3所示

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