《有机化学实验》基础知识

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1、有机化学实验基础知识第一部分有机化学实验常用仪器示意图一、有机用玻璃仪器1.圆底烧瓶2.多口烧瓶3.直形冷凝管4.刺形分馏柱5.球形冷凝管6.蛇形冷凝管7.空气冷凝管8.接引管9.蒸馏头10.温度计套管11.导气接头12.干燥管13.分液漏斗14.滴液漏斗15.温度计二、常用玻璃仪器1.三角漏斗2.锥形瓶（三角烧瓶）3.抽滤瓶和布氏漏斗4.蒸发皿5.表面皿6.烧杯7.量筒8.移液管三、金属制仪器1.铁夹、铁圈、铁架台2.坩埚钳3.升降台附注：铁架台、十字夹和铁夹的正确使用方法铁架台应面向外放置，整齐地置于仪器的背面。固定铁夹的十字

2、夹缺口应向上。铁夹和铁架台的朝向一致可动的部分朝上固定铁夹的缺口朝上固定的部分朝下（正确）（错误）（正确）（错误）（正确）（错误）(1)铁架台(2)十字夹(3)铁夹（烧瓶夹）附图铁架台、十字夹和铁夹的正确使用方法第二部分实验报告范例实验名称正丁基溴的制备一、实验目的略。二、实验原理略（应用自己的语言简要叙述，不要照抄教材，需写出相关的反应方程式）。三、实验用主要试剂及产物名称试剂相对分子相对密度熔点沸点实验中的角色20-1（化学式）规格质量（Mr）（d4/gmL）（m.p./℃）（b.p./℃）及用量正丁醇分析纯反应物，0.06

3、8mol（作740.81－89.2117.7（C4H9OH）（AR）为基准量），约6.2mL无水溴化钠分析纯反应物，0.080mol（过103—7551390(NaBr)（AR）量），约8.3g①反应物：0.188mol（过浓硫酸分析纯340981.8410.38量），约10mL；（H2SO4）（AR）（分解）②洗涤萃取剂：3mL5%NaOH实验室HBr气体吸收剂，40———溶液配制约100mL10%Na2CO3实验室洗涤用萃取剂，106———溶液配制5mL无水分析纯111———干燥剂，约2gCaCl2（AR）正丁基溴—1371.

4、275－112.4101.6产物（C4H9Br）四、实验用主要仪器仪器名称规格型号数量仪器名称规格型号数量仪器名称规格型号数量19/26，梨形圆底烧瓶1接引管19/261250mL1100mL分液漏斗19/26，温度计圆底烧瓶1导气接头19/26119/26150mL套管普通水银，蒸馏头19/261Φ60mm1温度计1三角漏斗0~150℃直形19/26，1烧杯250mL1量筒10mL2冷凝管200mm长球形19/26，刻度1锥形瓶100mL310mL1冷凝管200mm长移液管五、实验流程图10mL水+10mL浓H2SO4磁力搅拌反

5、应液冷却后混匀，冷却后再依次加入粗产物加热回流30min改为蒸馏装置，蒸馏6.2mL正丁醇+8.3g无水NaBr转移至分液漏斗上层静置分层+10mL水洗涤下层下层静置分层+3mL浓H2SO4洗涤上层上层静置分层+10mL水洗涤下层上层静置分层+5mL10%Na2CO3洗涤下层上层静置分层+10mL水洗涤+适量无水CaCl2干燥下层过滤蒸馏，收集99~102℃的馏分产物六、实验装置图出水出水进水电热套电热套进水(1)回流气体吸收装置(2)蒸馏装置(3)洗涤分离装置正丁基溴的制备实验装置图注：以上为实验预习报告中应完成的内容！以下内容

6、需在实验过程中及时记录，并在实验结束后按时完成！七、实验步骤及现象记录时间实验操作现象记录14:30按要求搭建好回流装置和气体吸收装置往100mL圆底烧瓶中加入10mL水，再14:45小心加入10mL浓H2SO4，混合均匀后冷却放热，烧瓶烫手至室温依次向烧瓶中加入6.2mL正丁醇和8.3g不分层，有许多NaBr未溶解，烧瓶中有白色雾状14:55研细的无水NaBr，充分振摇后，加入沸石和气体出现磁力搅拌子，迅速安装到回流装置上………温度上升到99℃之前的前馏分很少，长时间的稳将干燥好的产物过滤到50mL圆底烧瓶定于101~102℃；

7、升至103℃时，温度突然下降，17:25中，加入几粒沸石，安装好蒸馏装置。小心烧瓶中剩余的液体很少，停止蒸馏。加热蒸馏，收集99~102℃的馏分产物为无色透明液体，瓶重18.4g，共重25.1g，产物净重6.7g八、数据记录与处理1.产品正丁基溴，无色透明液体，沸程为99~103℃，产量6.7g。2.产率因其它试剂过量，理论产量的计算应以正丁醇的量计算。0.068mol正丁醇理论应能生成0.068mol正丁基溴，即，正丁基溴的理论产量为：0.068mol×137g/mol=9.316g故，本实验所得正丁基溴的产率=(6.7g/9.

8、316g)×100%=71.9%九、体会与讨论本次实验基本成功。在进行回流反应操作时，没控制好加热温度和强度，导致反应体系的温度过高，使烧瓶中出现红褐色的副产物，影响了产品的产率。另外，在洗涤分离粗产物时，分液漏斗的操作不当，也损失了部分产品。同时