quechers方法检测肉中36种兽药

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1、采用LC/MS/MS结合改进的QuEChERS方法对动物源食品中的36种兽药进行筛查应用简报食品检验和农业作者摘要Jin-LanSun，ChangLiu，YueSong本应用简报介绍了一种改进的QuEChERS方法，可对食品中的四类兽药——磺胺类、大安捷伦科技（中国）有限公司，环内酯类、喹诺酮类和氯吡多进行筛查。改进的QuEChERS方法包括一个萃取盐包上海，200131，中国（4gNaSO+1gNaCl）和一个分散SPE试剂盒（50mgPSA、150mgC18EC和24Jian-ZhongLi900mgNaSO）；萃取溶剂采用含1%乙酸的乙

2、腈。采用该方法萃取这四类兽药均可获24安捷伦科技（中国）有限公司，得满意的回收率。采用LC/ESI/MS/MS，在动态多反应监测（DMRM）模式下对这些兽北京，100102，中国药进行定量分析。方法得到的检出限符合这四类兽药的各MRL要求，并且平均回收率超过50%，因此满足常规分析的需要。前言溶液和标准溶液将1mL甲酸加入100mLACN中，混匀，制备1%甲酸ACN溶QuEChERS方法最初用于水果和蔬菜中的农药萃取[1]。液，每天新鲜配制。将1mL乙酸加入100mLACN中，混匀，制QuEChERS操作分为两个步骤，萃取/分配和分散SPE（

3、d-备1%乙酸ACN溶液，每天新鲜配制。SPE）。在第一步中，乙腈作为萃取溶剂；使用硫酸镁和盐促进分配/萃取。在第二步中，采用d-SPE去除萃取物中的基质标准溶液制备的浓度为10µg/mL（磺胺类和大环内酯类）、干扰。d-SPE的材料一般包括N-丙基乙二胺（PSA）、封端5µg/mL（氯吡多）和1µg/mL（喹诺酮类）。C18（C18EC）和石墨化碳黑（GCB）。仪器与材料通过验证，QuEChERS方法已被用于多种样品基质的处理。相配备二极管阵列检测器的Agilent1260HPLC（安捷伦科技有限比于水果和蔬菜，本文涉及到的动物源食品样品需

4、要在d-SPE公司，加利福尼亚州，美国）。过程中采用PSA和C18EC去除这类样品中增加的蛋白质和脂类干扰。本文分析的兽药不需要使用QuEChERS缓冲盐，即原AOAC带有AJST电喷雾离子源的Agilent6460三重四极杆液质联用系或ENQuEChERS方法系用于萃取pH不稳定农药的盐。本方法统（安捷伦科技有限公司，加利福尼亚州，美国）。由于其高选择性和高灵敏度，在分析复杂食品基质中痕量级的AgilentBondElutQuEChERS硫酸镁（部件号5982-8082）目标农药时非常耐用和快速。AgilentBondElut氯化钠（部件号

5、5982-5750）与固相萃取（SPE）相比，QuEChERS方法会带来更多的基质干扰，因为它是一种“刚好够用”的样品制备技术。因此，需要高AgilentBondElutPSA（部件号5982-8382或5982-5753）选择性的仪器，如使用带DMRM检测模式的LC/MS/MS对兽AgilentBondElutC18EC（部件号5982-1382或5982-5752）药进行简便准确的分析。AgilentBondElutSAX（部件号12213042）采用本文描述的LC/MS/MS方法，动物源食品中的36种兽药可以在9min内实现有效的分离。

6、本法联用快速QuEChERS萃取，AgilentBondElutNH2（部件号12213021）减少了大量操作步骤和分析人员的时间，为常规工作中兽药的筛药物残留分析用AgilentBondElutd-SPE（部件号5982-4956）查提供了一个可靠的方法。AgilentBondElutQuEChERS不带缓冲盐萃取试剂盒（部件号实验部分5982-5550）试剂与标准品AgilentZORBAXSolventSaverHDEclipsePlusC18，3.0×所有试剂和溶剂均为HPLC级或者分析纯。甲醇（MeOH）和100mm，1.8µm色谱

7、柱（部件号959757-302）乙腈（ACN）购自Honeywell公司（马斯基根，密歇根州，美国）。甲酸（FA）和乙酸购自Sigma-Aldrich公司（圣路易斯，密苏里州，美国）。2仪器条件1%乙酸ACN溶液。盖上离心管并涡旋1min。将萃取盐（4gHPLC条件NaSO，1gNaCl）加入各管中。样品管加盖并且剧烈振摇24色谱柱：安捷伦ZORBAXSolventSaverHDEclipsePlusC18，1min。在4°C下以5000rpm的速度离心5min，放置30min。3.0×100mm，1.8µm流速：0.5mL/min分散SPE

8、柱温：30°C取6mL上层ACN相，转移至装有50mgPSA、150mgC18EC进样量：5µL和900mg无水NaSO的15mL试管中。将试管盖紧，涡旋1min，