SiO2TiH2包覆粉体的制备及其释氢特性.pdf

《SiO2TiH2包覆粉体的制备及其释氢特性.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、VOl.26高等学校化学学报NO.72005年7月C~EMICALJOURNALOFC~INESEUNIVERSITIES12251227[研究简报]SiO2/TiH2包覆粉体的制备及其释氢特性方吉祥杨志懋丁秉钧(西安交通大学理学院金属材料强度国家重点实验室西安710049)关键词包覆;SiO颗粒;释氢特性;泡沫铝2/Ti~2中图分类号O612文献标识码A文章编号0251-0790(2005)07-1225-03熔体发泡法因可通过其简单的工艺制备高强度的泡沫铝而受到广泛的关注[12].Ti~2颗粒可以作为泡沫铝的发泡剂[3]但其仍存在分解温度与铝熔点的温度失配问题.这种温度失配是导致泡沫铝制

2、品孔洞结构难以控制的最大障碍[4]解决办法之一是延迟Ti~2的分解过程.迄今对延迟Ti~的分解释氢已有文献报道.Kennedy[56][7]和DegiScher[8]等采用对2Gergely[9]采用Al包覆Ti~2颗粒进行热处理来延迟氢的分解然而高温热处理会导致氢的损失.方吉祥等2O3层来延迟Ti~颗粒的释氢过程但其包覆层的致密性有待提高.2本文尝试利用简单的化学工艺在Ti~颗粒表面制备SiO凝胶包覆膜并研究其释氢性能.221实验部分将300目Ti~颗粒用醋酸(~Ac)进行预处理(浸泡1h)再用去离子水清洗直至上层溶液显弱酸2性(p~@6.0).将10g预处理的Ti~颗粒加入到500mL去

3、离子水里获得Ti~悬浮溶液并用浓度22为1.0mOl/L稀硫酸调节溶液p~值为4.0左右.室温下将相应浓度的Na溶液和1.0mOl/L2SiO3~2SO4溶液以共滴方式分别加入到上述Ti~2悬浮液中同时用磁力搅拌器搅拌.滴定过程持续大约1h滴定结束后将混合溶液陈化2h然后洗涤,过滤于350C热处理1h即得包覆样品.在滴定,陈化过程中用移液管在不同时间取样样品抽取时间如表1所示.按照上述试验步骤在不含Ti~颗粒的条件下进行空白实验获得硅胶样品.2Table1SamplingconditioninthecoatingprocessExperimentalprOceSSFeedingprOceSS

4、OfcOatingmaterialSAgingprOceSSFinaliiiiiiiiiiSampleNO.12345678910Samplingtime/min10203040506090120150180用扫描电镜观察Ti~颗粒和经SiO包覆的Ti~颗粒的表面形貌用BDL-B型表面电位和粒度测222试仪测量颗粒表面电位采用排水集气法在高温(大约700C)下测定Ti~分解释氢曲线.22结果与讨论2.1包覆前后Ti~2颗粒表面电动力学特性根据文献[10]当反应溶液的p~@4.0时可以获得合适的硅酸凝胶速度.同时根据Ti~颗粒表面电位曲线(如图1所示)当p~<4时由于表面电位较2高有利于实现T

5、i~颗粒的单分散从而获得较好的包覆效果.因此实验中选择反应溶液的p~值为24.0左右.双电层引起的颗粒表面电位(C电位)同粒子表面成分及相结构有密切关系.实验中测定了不同滴定,陈化时间的颗粒表面电位与p~值的关系结果如图1所示.由图1可以看出单相SiO2和Ti~颗粒的等电点分别出现在p~值2.1和10.5.经SiO包覆的Ti~颗粒其表面电位发生明显变222化.3i样品的C-电位曲线与SiO的C-电位曲线已基本一致其等电点处的p~值为3.8左右.这表明2Ti~2颗粒表面已经被SiO2层所包覆因此其表面电动力学特性发生明显的变化.图2为包覆及未包覆收稿日期:2004-10-09.基金项目:国家自

6、然科学基金(批准号:50271050和50471033)资助.联系人简介:杨志懋(1968年出生)男博士教授主要从事纳米功能材料研究.E-mail:zmyangmail.xjtu.edu.cn1226高等学校化学学报Vol.26ti~2颗粒的能谱曲线.根据峰位的变化可以看出SiO2包覆层的存在.fig.1{-potentialsvs.pHoftiH2SiO2particlesfig.2EDSofuncoatedandcoatedtiH2andcoatedtiH2particles2.2包覆ti~2颗粒表面形貌图3(A是未经包覆的ti~2颗粒的扫描电镜照片.可以看出ti~2颗粒呈不规则形状颗粒

7、表面有明显的脆性破碎特征;在不同硅酸浓度下包覆处理的ti~颗粒形貌如图22浓度较高3(B(C和(D所示.在硅酸水解过程中存在SiO2成核包覆与成膜包覆的竞争当SiO3(比如本实验的1.5或1.0mol/L时由于硅酸较高的聚合速度导致硅酸的自身成核并迅速吸附到2浓度减小到大ti~2颗粒表面上从而形成微小粒子的包覆层其形貌如图3(B和3(C所示.当SiO3约0.5mol/L时由于较好地控制了硅酸的聚合速度从而获得