脱硫增效剂质量标准理化指标及检测方法.doc

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1、脱硫增效剂质量标准理化指标及检测方法表一：质量标准、理化指标及检测方法项目理化指标检测方法备注外观白色至淡黄色晶体目测 PH值(1%)3.0~4.5GB15893.2-1995 密度（25℃）1.3±0.05g/cm3GB/T4472-2011 有效含量≥99.0%QB/T8802-2008 水不溶物≤1%QB/T8801-2008 　　{C}一、{C}{C}{C}PH值的测定（电位法）：　　本方法采用国家标准GB15893.2-1995　　称取99g蒸馏水置于200ml烧杯中，称取脱硫增效剂1g倒入烧杯

2、中，搅拌3~5分钟使之完全溶解，即为待测试样。　　1原理　　将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关。通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。　　2试剂　　2.1草酸盐标准缓冲溶液：c[KH3（C2O4）2·2H2O]=0.05mol/L。　　称取12.61g四草酸钾（GB6855）溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。　　2.2酒石酸盐标准缓冲溶液：饱和溶液。　　在25℃下，用无二氧化碳的水溶解过量的（约75g/L）酒石酸氢钾并剧烈振摇以制备其饱和溶液

3、。　　2.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液：c（C6H4CO2K）=0.05mol/L。　　称取10.24g预先于110±5℃干燥1h的苯二甲酸氢钾（GB6857），溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。　　2.4磷酸盐标准缓冲溶液：c（KH2PO4）=0.025mol/L；c（Na2HPO4）=0.025mol/L。　　称取3.39g磷酸二氢钾（GB6853）和3.53g磷酸二氢钠（GB6854），溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。磷酸二氢钾和3.53g磷酸二氢钠需预先在120±10℃干燥2h。　　

4、2.5硼酸盐标准缓冲溶液：c（Na2B4O7·10H2O）=0.01mol/L。　　称取3.80g十水合四硼酸钠（GB6856），溶于无二氧化碳的水中，稀释至1000ml。　　2.6氢氧化钙标准缓冲溶液：饱和溶液。　　在25℃时，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现混浊，应弃去重配。　　2.7各标准缓冲溶液的PH值见表1。温度℃草酸盐标准缓冲溶液苯二甲酸盐标准缓冲液酒石酸盐标准缓冲溶液磷酸盐标准缓冲溶液硼酸盐标准缓冲溶液氢氧化钙标准缓冲溶液01.674.00/6

5、.989.4613.4251.674.00/6.959.3913.21101.674.00/6.929.3313.00151.674.00/6.909.2812.81201.684.00/6.889.2312.63251.684.013.566.869.1812.45301.694.013.556.859.1412.29351.694.023.556.849.1112.13401.694.043.556.849.0711.98　　3仪器　　3.1酸度计：分度值为0.02pH单位。　　3.2玻璃指示电极　　

6、使用前须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并于水中保存。若玻璃电极表面污染，可先用肥皂或洗涤剂洗。然后用水淋洗几次，再浸入盐酸（1+9）溶液中，以除去污物。最后用水洗净，浸入水中备用。　　3.3饱和甘汞参比电极　　使用时电极上端小孔的橡皮塞必须拨出，以防止产生扩散电位影响测定结果。电极内氯化钾溶液中不能有气泡，以防止断路。溶液中应保持有少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。注意电极液络部不被沾污或堵塞，并保持液络部适当的渗出流速。　　3.4复合电极　　可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。使用前

7、须在水中浸泡24h以上，使用后应立即清洗并浸于水中保存。　　4分析步骤　　4.1调试：按酸度计说明书调试仪器。　　4.2定位　　按2所述，分别制备两种标准缓冲溶液，使其中一种的PH值大于并接近试样的PH值，另一种小于并接近试样的PH值。调节PH计温度补偿旋钮至所测试样温度值。按照附表1所标明的数据，依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的PH值相差不超过0.02PH单位。　　4.3测定　　用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。把试样放入一个洁净的烧杯中，并将酸度计的温度补

8、偿旋钮调至所测试样的温度。浸入电极，摇匀，测定。　　4.4分析结果的表述　　4.4.1报告被测试样温度时应精确到1℃。　　4.4.2报告被测试样的PH值时应精确到0.1PH单位。　　5允许差　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1PH单位。　　二、水不溶物的测定：QB/T8801-2008　　称取脱硫增效剂样品1.0g溶于100ml水中，水浴保温1小时，冷却至室温过滤，用在105+2℃条件下